一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105336929A(43)申请公布日2016.02.17(21)申请号201510662300.0(22)申请日2015.10.15(71)申请人福建师范大学地址350007福建省福州市仓山区上山路福建师范大学科技处(72)发明人庄振源林应斌黄志高(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法(57)摘要本发明涉及一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法。本发明采用的方案是：1、将锂盐、铁盐和磷酸盐溶于含有碳前驱物的水后混合均匀得到澄清溶液。2、调节上述溶液的pH值。3）将溶液放置于水浴锅中继续搅拌并回流得到用于雾化的前驱液。4）用将前驱液雾化成小雾滴并通过石英管式炉或刚玉管式炉，用粉末收集器收集经干燥后的球形磷酸铁锂前驱体。5）将磷酸铁锂前驱体置于气氛炉中进行烧结与煅烧，得到球形碳包覆磷酸铁锂正极材料。本发明有效控制了球形磷酸铁锂的化学成分、相成分和粒径，改善了磷酸铁锂的大电流充放电性能与循环性能。合成工艺，降低生产成本，提高了产物质量，易于在工业上实施应用。CN105336929ACN105336929A权利要求书1/1页1.一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，技术方案是：1）将摩尔比为0.95～1.1:1:1的锂盐、铁盐和磷酸盐溶于含有碳前驱物的水后混合均匀，持续搅拌得到澄清溶液；2）用氨水或乙二胺调节上述溶液的pH值，pH值范围4～7；3）将溶液放置于温度为60～80℃的水浴锅中继续搅拌并回流，搅拌转速为每分钟50～120转，搅拌8～20小时后得到用于雾化的前驱液；4）用将前驱液雾化成小雾滴，利用抽真空系统让小雾滴通过石英管式炉或刚玉管式炉，雾滴通过管式炉的速度为0.5～5cm/s，小雾滴干燥变成前驱体粉末，用粉末收集器收集经干燥后的前驱液粉末，即得到球形磷酸铁锂前驱体；5）将收集到的磷酸铁锂前驱体置于气氛炉中，在保护气体氛围下分步进行烧结与煅烧：①烧结：烧结温度为350～400℃，从室温升到烧结温度的升温速率为1～5℃/分钟，煅烧时间为3～6小时；②煅烧：煅烧温度为600～800℃，从烧结温度升到煅烧温度的升温速率为2～10℃/分钟，煅烧时间为6～24小时。2.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的锂盐是指醋酸锂或硝酸锂。3.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的含碳的前驱物是指蔗糖或葡萄糖。4.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的磷酸盐是指磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。5.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的铁盐是指硝酸铁、硫酸亚铁或氯化铁。6.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的雾化器采用的震荡频率为1.7MHz或2.4MHz。7.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的雾化器雾化量为2ml/min～20ml/min。8.根据权利要求1所述的一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于所述的管式炉温度为400～700℃区间的某一个温度；雾滴通过管式炉的速度为0.5～5cm/s。2CN105336929A说明书1/4页一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法[0001]技术领域：本发明涉及一种雾化法制备球形碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法,属于锂离子电池材料制备技术领域。技术背景[0002]锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有工作电压高、比容量大、自放电率低和使用寿命长等优点，广泛应用于便携式数码设备、电动工具和军工设备等领域，在电动车中也具有良好的应用前景，被认为是21世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。[0003]正极材料是锂离子电池的重要组成部分。比较于其它正极材料如LiCoO2、LiNiO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiMn2O4、和LiFeSiO4等，具有橄榄石结构的磷酸铁锂由于具有成本低、比容量较高、工作电压平稳和安全性能高等优点，有望在今后成为动力锂离子电池的主流正极材料。自Goodenough（“Phospho-olivinesasPositive-ElectrodeMaterialsforRechargeableLithiumBatteri