一种采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106252620A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610676971.7(22)申请日2016.08.17(71)申请人浙江美思锂电科技有限公司地址317016浙江省台州市临海市杜桥镇杜南工业园南洋五路6号(72)发明人李正斌赵杰闫振忠(74)专利代理机构台州市方圆专利事务所(普通合伙)33107代理人林米良(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称一种采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法(57)摘要本发明涉及一种采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，属于锂电池材料技术领域。为了解决现有的烧结温度高且导电率差和粒径大的问题，提供一种采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，该方法包括将磷酸亚铁、锂源和固体碳源加入球磨机中进行球磨，球磨混合均匀后，在惰性气体保护下，进行预烧处理，得到前驱体粉末，固体碳源的加入量为磷酸亚铁的质量的0.01％～1.0％；再在惰性气体的保护下，将得到的前驱体粉末放入螺旋窑的炉管中，并通入气体碳源，再控制温度为400℃～600℃进行烧结处理，最终得到碳包覆磷酸铁锂正极材料。本发明具有烧结温度低和烧结时间短，且具有高导电率和粒径小的优点。CN106252620ACN106252620A权利要求书1/1页1.一种采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、将磷酸亚铁、锂源和固体碳源加入球磨机中进行球磨，球磨混合均匀后，在惰性气体保护下，升温至220℃～280℃进行预烧处理，使原料分解完全，得到前驱体粉末，所述固体碳源的加入量为磷酸亚铁的质量的0.01％～1.0％；B、再在惰性气体的保护下，将得到的前驱体粉末放入螺旋窑的炉管中，并通入气体碳源，再控制温度为400℃～600℃进行烧结处理，最终得到碳包覆磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤A中所述固体碳源的加入量为磷酸亚铁的质量的0.1％～0.4％。3.根据权利要求2所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述固体碳源选自淀粉、葡萄糖和麦芽糖中的一种或几种。4.根据权利要求1或2所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤B中所述气体碳源选自乙烯、乙炔、丙烯或甲烷。5.根据权利要求1所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤A中所述锂源选自碳酸锂或氢氧化锂。6.根据权利要求1所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤B中所述气体碳源的流量为15mL/min～20mL/min。7.根据权利要求1或2或6所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤B中所述烧结处理的时间为4～8小时。8.根据权利要求1所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，步骤B中所述螺旋窑的炉管包括管体(1)，所述管体(1)的一端为进料端(11)另一端为出料端(12)，所述管体(1)的内侧壁上固连有螺旋片(2)，所述螺旋片(2)沿管体(1)的轴向呈螺旋状设置，所述螺旋片(2)之间形成呈螺旋状的物料通道(3)，所述物料通道(3)中间隔固连有若干个第一翻导片(4)，所述第一翻导片(4)倾斜设置，所述第一翻导片(4)与螺旋片(2)之间具有间隙；且在惰性气体的保护下，将前驱体粉末从进料端(11)放入螺旋窑炉管的管体(1)内并通入气体碳源，再控制螺旋窑的炉管内温度为400℃～600℃进行烧结处理；烧结处理时螺旋窑炉管旋转使前驱体粉末沿着螺旋片(2)之间呈螺旋状的物料通道(3)移动输送至出料端(12)出料；上述螺旋窑炉管旋转时使第一翻导片(4)对移动过程中前驱体粉末进行翻料，最终得到碳包覆磷酸铁锂正极材料。9.根据权利要求8所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述管体(1)的进料端(11)处设有若干个第二翻导片(5)，所述第二翻导片(5)倾斜设置，所述第二翻导片(5)与螺旋片(2)之间具有间隙，所述第一翻导片(4)和第二翻导片(5)倾斜的方向相反；且上述螺旋窑炉管旋转时使第二翻导片(5)对移动过程中前驱体粉末进行翻料。10.根据权利要求8或9所述采用CVD低温制备碳包覆磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，所述管体(1)的出料端(12)处设有若干个第三翻导片(6)，所述第三翻导片(6)倾斜设置，所述第一翻导片(4)和第三翻导片(6)倾斜