三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105390672A(43)申请公布日2016.03.09(21)申请号201510687699.8(22)申请日2015.10.21(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人赵乃勤朱杉李家俊何春年师春生刘恩佐(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程毓英(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法(57)摘要本发明提供一种三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法：将氯化钠和硅酸钠按照质量比为(1～10):100配制成氯化钠质量分数为15～30％的水溶液，将葡萄糖和尿素加入这一水溶液中，其中葡萄糖，尿素与氯化钠的质量比为(1～2)：(1～2)：(10～20)，经搅拌得到澄清溶液；将澄清溶液进行真空冷冻干燥，得到前驱体粉末；将前驱体粉末在氩气或氮气保护下加热到600℃～750℃，进行碳化和掺氮过程，之后随炉冷却至室温；制备三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片。采用此种方法制备的该三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片具有较大的比表面结，优化的多级孔结构以及较高的氮掺杂量。CN105390672ACN105390672A权利要求书1/1页1.一种三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法，其特征在于包括以下过程：1)将氯化钠和硅酸钠按照质量比为(1～10):100配制成氯化钠质量分数为15～30％的水溶液，将葡萄糖和尿素加入这一水溶液中，其中葡萄糖，尿素与氯化钠的质量比为(1～2)：(1～2)：(10～20)，经搅拌得到澄清溶液；2)将步骤1)中所得澄清溶液进行真空冷冻干燥，得到前驱体粉末。3)将前驱体粉末置于管式炉中，在流量为100～300mL·min-1的氩气或氮气保护下，以5～10℃·min-1的升温速率加热到600℃～750℃，保温1～3h，进行碳化和掺氮过程，在流量为100～300mL·min-1的氩气或氮气下，随炉冷却至室温，将样品取出、研磨，得到黑色粉末；4)将步骤3)所得黑色粉末加入到去离子水中，制得浓度为20～50g·L-1的悬浊液，随后用去离子水抽滤洗涤，得到黑色粉末，将其在50～100℃干燥箱中干燥，得到三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片。2CN105390672A说明书1/3页三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片及其制备方法，属于先进碳材料制备技术。背景技术[0002]随着电子产品以及新能源汽车的市场的不断发展，先进储能器件受到了人们越来越多的关注。其中，锂离子电池因其具有长循环寿命，高容量、高能量密度、清洁安全等优点，成为了人们争相开发的焦点。然而，传统负极材料石墨的容量只有372mAh/g。为了获得良好的锂电性能，需要负极材料具有较高的比表面积。为此，人们不断减少碳材料的厚度，从微米级别的块体碳材料到纳米级别的层状碳材料。然而，当碳的纳米片层很薄时，其间的范德华力会使得碳层团聚，从而大大影响其性能的发挥。为克服这一问题，研究人员倾向于将二维的片层状结构转为三维网络状结构。与此同时，介孔结构的引入也是常见的优化碳材料结构的方法。丰富的介孔可以进一步提高材料比表面积，有利于电解液的扩散。特别的，作为锂电负极材料，介孔结构的存在可以缓解锂离子嵌入脱出过程中碳材料的膨胀现象，从而提升电极材料的使用寿命。[0003]掺杂杂质元素也是有效提升碳材料物理化学性能的手段。常见的比如，通过氮元素的掺杂，能够改善碳基体的电化学性能，包括提高导电率。同时，N元素的引入，也会扩大碳层间距，并引入缺陷，这些都可以提升碳吸附锂原子的活性位点，从而提升储锂容量。[0004]综上所述，理想的锂电负极材料应具备：1)三维网络结构；2)丰富的介孔分布；3)较高含量的杂质元素掺杂。然而，同时满足如上条件的材料报道较少，或是制备工艺过于复杂，难以实现大规模生产。因此，使用资源丰富的原材料，通过较为简单的工艺制备满足上述条件的新型锂电负极材料成了重要挑战。发明内容[0005]本发明旨在提供一种应用于锂离子电池负极的三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法，采用此种方法制备的该三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片具有较大的比表面结，优化的多级孔结构以及较高的氮掺杂量。其结构稳定，电化学性能优良，是锂离子电池的负极的理想材料之一，且制备方法简单，原料丰富环保。[0006]一种三维氮掺杂介孔碳超薄纳米片材料制备方法，其特征在于包括以下过程：[0007]1)将氯化钠和硅酸钠按照质量比为(1～10