一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法、电极片及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110028049A(43)申请公布日2019.07.19(21)申请号201910308791.7(22)申请日2019.04.17(71)申请人河北民族师范学院地址067000河北省承德市双桥区冯营子镇高教园区(72)发明人周生海许宏波魏亚军高晶(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人李兴林(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)G01N27/30(2006.01)G01N27/416(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法、电极片及应用(57)摘要本发明公开了一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法、电极片及应用，通过选取单一碳源作为氮硫共掺杂剂，可有效地实现了介孔碳材料的均匀掺杂，从而避免了多种碳源造成的异质原子掺杂不均一的现象。与碳纳米管和石墨烯相比，所制备的氮硫共掺杂有序介孔碳展现了更高的电催化活性。以氮硫共掺杂有序介孔碳涂覆制备的电极片可有效检测河水样品中的氨基三唑，其检测限较低并获得了令人满意的回收率。CN110028049ACN110028049A权利要求书1/1页1.一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，分别称取0.1-1.0g亚甲基蓝、浓度为98％的浓硫酸10-60μL和2-10mL水，先将称取的亚甲基蓝加入到水中，制成亚甲基蓝水溶液，然后边搅拌浓硫酸边加入亚甲基蓝水溶液，混合均匀后制成混合液；其次，采用纳米浇注法将混合液注入到0.4-0.8gSBA模板中；再次，将注入混合液的SBA材料进行多段预热处理；然后，将预热处理后的材料在氮气气氛下于700-1000℃加热1-6h；最后，冷却后除去材料中的SBA-15模板，即得到氮硫共掺杂有序介孔材料。2.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述多段预热处理时将浇注后的材料首先在100℃烘箱中加热4-8h，再于140-190℃烘箱中加热4-8h。3.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于，采用质量浓度为10％-40％HF溶液浸泡处理以除去材料中的SBA-15模板。4.根据权利要求3所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述浸泡时间为12h-36h。5.一种电极片，其特征在于，将权利要求1制备的氮硫共掺杂有序介孔碳材料涂覆在玻碳电极表面，烘干后制成涂覆层厚度为0.1-5μm的电极片。6.根据权利要求5所述的电极片，其特征在于，所述氮硫共掺杂有序介孔碳材料分散于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，制成浓度为0.5-2.5mg/mL的分散液，将该分散液均匀涂覆在玻碳电极表面。7.根据权利要求5或6所述的电极片在检测水体中氨基三唑的应用。2CN110028049A说明书1/4页一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法、电极片及应用技术领域[0001]本发明涉及介孔材料技术领域，特别是涉及一种氮硫共掺杂有序介孔材料的制备方法，以及利用该有序介孔材料制成的电极片和用该电极片检测水体中氨基三唑的应用。背景技术[0002]目前国内外可以实现氨基三唑定量、准确检测的方法主要包括：液相色谱、气相色谱及毛细管电泳等。但是，在这些方法中，有些存在仪器价格昂贵，运行费用高，不易携带等缺点，有些则需要复杂的前处理。因此，不易实现在线、实时、连续的生物分子检测。电化学方法(即电化学传感器)易于实现自动化、便携化，有望实现在线、实时、连续的污染物检测。已被证明，在生物分子检测方面，该方法有高的准确性和低的检测限。此外，对于实际样品检测来说，电化学传感器也给出了令人满意的结果。工作电极作为电化学传感器的核心部件，决定着传感器的传感性能如检测限、稳定性、灵敏度和线性范围等。因此，获得具有高电催化活性和长期稳定性的工作电极材料是获得稳定、高效的电化学传感器的前提。近来，一些新型的纳米材料已被用于修饰传感界面，研究氨基三唑在传感界面的电化学行为，实现了生物分子的灵敏检测。目前开发新型纳米电极材料用于生物分析检测已成为无机化学、材料化学及分析化学等领域的热点之一。[0003]碳材料电化学是一个飞速发展的领域。碳材料具有电位窗口宽、生物相容性好、成本低、电催化活性高、酸碱稳定性高等优异特性。其中，石墨烯和碳纳米管已经被广泛用于传感识别元件(工作电极)的制作、电催化有机小分子、生物小分子，展现了良好的传感性能。但是，大多数的石墨烯和碳纳米管在合成时由于使用了金属催化剂，材料表面会含有残留的金属催化剂导致碳材料不纯，传感性能不稳定。较于石墨烯和碳纳米管，有序介孔碳材料主要是以纳米浇铸的方法合成的。其在合成过程中，通常使用介孔