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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105420651A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510797981.1(22)申请日2015.11.19(71)申请人南京宝泰特种材料股份有限公司地址211100江苏省南京市江宁开发区高湖路29号(72)发明人李贤泉马俊陈维忠王振中刘彦伟邓宁嘉(74)专利代理机构南京钟山专利代理有限公司32252代理人戴朝荣(51)Int.Cl.C22F1/18(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法(57)摘要本发明公开了大口径无缝锆管材的制造方法,该方法用真空自耗电弧炉二次熔炼成铸锭;将铸锭进行二火次锻造、棒材加工,然后用三辊斜轧穿孔制成管坯;用喷砂加酸洗后的管坯进行拉伸扩径,每进行一次拉伸扩径,对拉伸扩径后的管材依次进行润滑剂的清洗和再结晶真空退火处理;再经1~2次冷轧得到成品管材;最后将成品管材除油后进行真空退火处理,然后对管材酸洗处理得到大口径锆管。采用本发明方法制造的厚壁锆管力学性能优异,主要用作石油、化工、海洋等行业的压力容器、工业管道、冷凝器、钻井等领域,用于防腐管材的需求。CN105420651ACN105420651A权利要求书1/2页1.一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:A、选用海绵锆,经过烘烤,用油压机在海绵锆上压制电极块,在真空焊箱内组焊电极;B、采用真空自耗电弧炉对海绵锆熔炼两次制备铸锭,控制铸锭中各元素的质量百分比含量为:Zr+Hf≥99.2%,Hf≤4.5%,C≤0.05%,N≤0.025%,H≤0.005%,O≤0.20%,对二次铸锭进行剥皮处理;C、将步骤B制得的铸锭在温度为800℃~1050℃的条件下经二火次镦拔锻造得到锆圆棒,控制每火次的铸锭变形量为30%~80%;D、对锆圆棒进行机械加工获得光滑匀称的棒材;E、用步骤D制得的棒材在温度为900℃~1050℃的条件下,用三辊斜轧穿孔制成管坯;F、再将管坯用喷砂加酸洗去除管坯内外表面氧化皮;管坯内外表面涂润滑剂;G、采用300~1000T拉伸机对步骤F制得的管坯进行多道次拉伸扩孔,每扩孔完一次,对扩孔后的管坯依次进行除油处理、再结晶真空退火处理、矫直,控制每道次管坯内径的扩径量与减壁量之比不大于1.2;H、采用冷轧机对步骤G中经扩孔、除油处理和再结晶真空退火处理后的管坯进行一到二次冷轧得到成品管材;I、将步骤H制得的成品管材进行真空退火处理,然后将经真空退火处理后的成品管材进行矫直;J、对步骤I制得的成品管材去毛刺、切头尾、定尺;K、将步骤J制得管材置于温度为30℃~50℃的氢氟酸与硝酸的混合溶液中酸洗,制得大口径厚壁无缝锆管材。2.根据权利要求1所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:步骤G中扩孔的道次加工率为20%~40%。3.根据权利要求1所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:步骤H中轧制的道次加工率为20%~40%。4.根据权利要求1所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:制得的大口径厚壁无缝锆管材抗拉强度≥380MPa,屈服强度为≥205MPa,延伸率≥16%,大口径锆管的管材外直径与壁厚的比值为5~65。5.根据权利要求1所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:步骤A中的海绵锆经过100-150℃烘烤,烘干海绵锆材潮气,减少自耗电弧炉抽真空的时间,步骤B中的熔炼真空度达到10-2Pa。6.根据权利要求1所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:三辊斜轧穿孔工艺如下:采用感应炉及电炉保温的加热工艺手段,通过光学测温仪器控制电炉加热温度,确定棒材加热均匀,温度控制在±10℃;调整好三辊斜轧穿孔机的推料气缸中心线、轧制中心线和顶杆小车中推力轴承中心线,使三线在同一直线上;顶头位置为高出轧辊压缩带30-100mm,顶头冷却水压力控制在0.3-0.8Mpa;选用合适的顶头尺寸,同时调整顶头位置,保证荒管壁厚尺寸,控制轧制速度。2CN105420651A权利要求书2/2页7.根据权利要求6所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:轧制速度为0.30-0.55m/s。8.根据权利要求6所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:三辊穿孔机的调整参数选择如下:δ=12~15%,δ0=5~9%,α=8~100,其中,δ为管坯直径总压缩率,δ0为顶头前压缩率量,α为轧辊锥角。9.根据权利要求1所述的一种大口径厚壁无缝锆管材的制造方法,其特征在于:拉伸扩径工艺如下:制作拉拔内模;B、然后采用氩弧焊,将管坯与拉拔接头进行焊接;C、管坯内外表面涂润滑剂,然后凉干;D、控制拉伸速度,速度为0.20