一种蚕茧基分级多孔碳及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105502383A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510851253.4(22)申请日2015.11.30(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号申请人蓝星（北京）化工机械有限公司(72)发明人王峰孙骏婷宋夜刘景军李志林吉静窦美玲覃事永王伟红康建忠(74)专利代理机构北京五月天专利商标代理有限公司11294代理人梁庆丰(51)Int.Cl.C01B31/12(2006.01)H01G11/34(2013.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种蚕茧基分级多孔碳及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种蚕茧基分级多孔碳及其制备方法，以蚕茧壳作为碳源，在马弗炉中于300-500oC条件下预碳化，再以氢氧化钾作为活化剂，在600-1200oC条件下在氩气条件下活化，并用盐酸清洗得到多孔碳。本发明所提供的方法可控性强，重复性好，所制备的多孔碳属分级多孔碳，孔结构分布合理，适用于超级电容器的电极材料。CN105502383ACN105502383A权利要求书1/1页1.一种蚕茧基多孔碳，其特征在于，其具有分级多孔结构，通过将蚕茧预碳化，活化造孔，再进行清洗，得到所述的蚕茧基多孔碳。2.根据权利要求1所述的蚕茧基多孔碳，其特征在于，所述分级多孔结构包括微孔、介孔和大孔，其中微孔约占48%，大孔约占52%，均以占总孔体积的百分数计。3.权利要求1或2所述的蚕茧基多孔碳的制备方法，其步骤包括：（1）将蚕茧进行预碳化；（2）将步骤（1）得到的预碳化产物和表面活性剂以（1:0.5-1:3）的质量比混合均匀后，放入管式炉中，在惰性气氛保护的条件下以升温速率为1-10oC/min,目标温度600-1200oC，保温时间控制在30-300min的条件下活化，之后自然冷却到室温；（3）将冷却好的多孔碳经过多次清洗，过滤干燥，得到所需要的多孔碳。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的预碳化为将蚕茧在马弗炉中以1-10oC/min的升温速率升到300-500oC碳化，之后保温20-120min获得预碳化产物。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所选的表面活性剂为氢氧化钾。6.根据权利要求3所述的蚕茧基多孔碳，其特征在于，所述的惰性气氛由氮气和/或氩气形成。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，通过以下步骤制备：（1）将清洁蚕茧在马弗炉中以5oC/min的升温速率升到500oC碳化，之后保温30min获得预碳化产物；（2）将碳化好的蚕茧碳研磨成粉末，与KOH以重量比为1:1的比例混合均匀后，放入管式炉中，在氩气保护的条件下以升温速率为5oC/min，目标温度1000oC，保温时间控制在120min的条件下活化，之后自然冷却到室温；（3）将活化后的多孔碳倒入1MHCl溶液中磁力搅拌4h，之后减压抽滤并用去离子水清洗至pH=7，过滤干燥，得到所需要的多孔碳。2CN105502383A说明书1/3页一种蚕茧基分级多孔碳及其制备方法技术领域[0001]本发明属于能源材料领域，具体涉及一种用于超级电容器电极材料的蚕茧基分级多孔碳的制备方法。背景技术[0002]随着经济社会的快速发展以及能源的消耗加剧，资源能源的短缺以及生态环境的恶化成为现在社会发展亟待解决的问题。包括电化学电源，太阳能电池等再生能源的研究引起广泛的关注，在此基础上，储能成为另一个重要的问题。超级电容器是一种介于传统电容器以及充电电源的新型储能设备，其因具有较高的电荷存储能力，较快的充放电速度，效率高，对环境污染小，循环寿命长以及使用寿命长和安全性高等优点而备受关注。但是，超级电容器与传统的二次电池如锂离子电池相比，其能量密度较低，因而，提高能量密度成为研究的难点和热点。根据超级电容器的能量公式：，提高电极材料的比电容是一种有效的方法。[0003]电极材料的比电容受电极材料组成以及孔道结构两方面影响，近年来的研究主要从原料的选择，孔结构制备以及调控角度提高电极材料的比电容。生物质多孔炭以植物或者动物产物为原料，具有来源广泛，成本低等特点，而且生物质组成物种的天然大分子结构中含有的氮、硫以及亲水结构，均有利于提高多孔碳的比电容。目前已经被用于制备多孔碳的生物质材料主要有竹子，麦秸，以及椰子壳以及海鲜壳，动物骨头等，利用其疏松的结构或者其本身结构中的无机物作为模板而制备出了具有丰富孔道结构的生物质多孔炭材料。蚕茧作为一种天然生物丝，由蛋白质以及少量的金属离子组成，蛋白质中丰富的碳、氮以及硫元素使其成为一种优异的多孔碳原材料。但是，蚕丝中无机物含量极少，因而其碳化过程属于无模板碳化，所以如何调控其孔道结构是研究的一个难点。[0