一种石墨化分级多孔碳的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110436459A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910887532.4(22)申请日2019.09.19(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市希望大道中路1号(72)发明人王慧陆秋燕单良严金龙全桂香韩香云(74)专利代理机构南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32321代理人李静(51)Int.Cl.C01B32/324(2017.01)C01B32/348(2017.01)C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨化分级多孔碳的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨化分级多孔碳的制备方法，首先将过渡金属碳酸盐与活化剂加到去离子水中，混合均匀后，加入秸秆，秸秆、过渡金属碳酸盐、活化剂的质量比为1：(0.1-5)：(1-5)，加热搅拌直至去离子水完全蒸发，然后烘干，置于管式炉中，在惰性气体的保护下升温至800-1200℃，保温1-5h后冷却，产物用盐酸溶液洗涤，并用去离子水洗至中性，最后烘干即得。本发明选用秸秆为碳源，来源广泛，成本低；选用的过渡金属碳酸盐既可为原位模板可促使介孔形成，也可充当催化剂提高产物石墨化程度；活化剂的引入，能够促使微孔形成，使产物具有分级孔道结构；本发明的分级多孔碳具有高比表面积和高石墨化程度，可提高电容脱盐效率。CN110436459ACN110436459A权利要求书1/1页1.一种石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将过渡金属碳酸盐与活化剂加入到去离子水中，混合均匀后，加入秸秆，加热搅拌直至去离子水完全蒸发，然后烘干；(2)将步骤(1)烘干后的产物置于管式炉中，在惰性气体的保护下升温至800-1200℃，保温1-5h后冷却，将产物用盐酸溶液进行洗涤，并用去离子水洗涤至中性，最后烘干，即得石墨化分级多孔碳；步骤(1)中，秸秆、过渡金属碳酸盐、活化剂的质量比为1：(0.1-5)：(1-5)。2.如权利要求1所述石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过渡金属碳酸盐选自碱式碳酸铜、碱式碳酸镍、碳酸镍或碳酸钴中的任意一种。3.如权利要求1所述石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述活化剂选自氯化锌、氢氧化钾或碳酸氢钾中的任意一种。4.如权利要求1所述石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述秸秆选自小麦秸秆、水稻秸秆或玉米秸秆中的任意一种。5.如权利要求1所述石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体为纯N2或氩气，惰性气体的流速为50-150mL/min。6.如权利要求1所述石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温速率为0.5-5℃/min。7.如权利要求1至6任一项所述石墨化分级多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸溶液的浓度为1-5mol/L。2CN110436459A说明书1/4页一种石墨化分级多孔碳的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种以废弃秸秆为碳源，通过催化热解法制备石墨化分级多孔碳材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。背景技术[0002]水资源短缺已成为全球面临的最大资源危机之一，海水和苦咸水脱盐淡化是解决该危机的重要途径。电容脱盐法是基于双电层电容原理的全新脱盐技术，为低成本、无污染、低能耗脱盐提供了新途径。电容脱盐技术的核心是高性能电极材料，电极材料结构与表面性质直接决定电容脱盐性能的优劣。理想的电容脱盐电极材料应该具备高导电性、高比表面积、良好化学惰性及合理孔结构。分级多孔碳，即同时具有微孔、介孔或大孔的多级孔道的碳材料。分级多孔碳材料不仅具有碳材料良好的导电性及化学稳定性、价格低廉等特点点；此外，分级多孔结构可以显著提升其比表面积。更为重要的是，分级多孔结构可以充分发挥不同等级孔道间的协同作用，其中大孔或介孔可以增强反应物或产物分子的扩散，而微孔增加比表面积以增加反应位点，从而解决脱盐脱盐过程中离子传输限制的难题。[0003]目前，制备分级多孔碳的方法常用软硬模板法。比如：以二氧化硅为硬模板，表面活性剂法F127为软模板，可以获得分级孔碳材料，但是这种方法步骤繁琐，成本较高且产量较低，而且，所制备的分级多孔碳通常是无定性的，其有限的石墨化程度导致其导电性不佳，限制了其应用。研究发现，过渡金属的催化作用可以提高碳材料石墨化程度。[0004]生物质含有大量纤维素纤维，其广泛存在，其可以作为低廉、环境生态友好、大量生产的碳源。如能选用生物质来作为碳源制备分级多孔碳，即可大大降低其成本，并能实现大量生产。现在利用生物质为碳源结合过渡金属催化剂制备分级多孔碳的研究还较少，相关