一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103145198103145198B(45)授权公告日2014.11.26(21)申请号201310074284.4(22)申请日2013.03.08(73)专利权人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人陈伟凡林玉翠刘越刘铭吴骏飞(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C01G51/04(2006.01)审查员刘艳权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图3页附图3页(54)发明名称一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法(57)摘要一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法，主要包括以下步骤：(1)根据制备目标产物的量，称取适量的钴原料，配制成浓度为0.02~0.10mol/L的硝酸钴溶液；(2)将适量的甘氨酸加入步骤(1)得到的溶液中，超声溶解，混合均匀；(3)将步骤(2)所得到的混合溶液装入到超声雾化装置中雾化，产生的雾化液滴由0.3~1.0L/min的空气载入温度为700~1000℃的管式炉，引发溶液燃烧反应；(4)通过收集装置收集固体反应产物，即得到纳米结构四氧化三钴亚微米空心球。本发明的制备方法可一步得到大小均匀、形貌规则、尖晶石型四氧化三钴亚微米空心球，不需要后续热处理，大大缩了工艺流程短，且合成设备简单。CN103145198BCN1034598BCN103145198B权利要求书1/1页1.一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)根据制备目标产物的量，称取钴原料，配制成浓度为0.02~0.10mol/L的硝酸钴溶液；(2)将甘氨酸加入步骤(1)得到的溶液中，超声溶解，混合均匀，所加甘氨酸的摩尔数为所配制硝酸钴溶液中钴离子摩尔数的0.9~2.0倍；(3)将步骤(2)所得到的混合溶液装入到超声雾化装置中雾化，产生的雾化液滴由0.3~1.0L/min的空气载入温度为700~1000℃的管式炉，引发溶液燃烧反应；(4)通过收集装置收集固体反应产物，即得到纳米结构四氧化三钴亚微米空心球；步骤(1)中所述的钴原料为水合硝酸钴、水合碳酸钴、金属钴粉、钴的氧化物或钴的氢氧化物中的一种或两种以上，当以水合碳酸钴，金属钴粉，钴的氧化物或氢氧化物中的一种或两种以上为原料配制成硝酸钴溶液时，需用合适浓度的硝酸加热溶解；步骤(3)中所用管式炉的石英管内径为16mm，外径为20mm；超声雾化装置中压电陶瓷片的频率为1.7MHz或2.4MHz。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(4)中固体反应产物的收集采用布袋过滤器或静电除尘器，或者选择单晶硅片，铜箔，石英玻璃，普通玻璃作为基板冷却沉积收集。2CN103145198B说明书1/3页一种纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及纳米结构氧化物空心球的制备方法。技术背景[0002]由于独特的形貌结构,氧化物空心球在光、电、磁、催化等许多方面表现出新颖的性能和潜在的应用。作为一种重要的半导体材料，尖晶石型纳米结构的四氧化三钴空心球在磁性材料、锂离子电池材料、超级电容器材料、催化材料和传感器材料等诸多领域有望得到广泛应用，因此，纳米结构四氧化三钴空心球的合成研究一直是研究人员关注的热点。[0003]目前，四氧化三钴空心球的制备方法主要可分为硬模板法、软模板法和无模板法。XiWang等[Cobalt(II,III)oxidehollowstructures:fabrication,propertiesandapplications，J.Mater.Chem.2012，22，23310]全面地综述了空心结构四氧化三钴的各种制备方法、性能及应用，其中包括空心球，但是在该综述文献中未见喷雾法制备四氧化三钴空心球的报道。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种简单、高效、可控制备纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的方法。[0005]本发明所述的纳米结构四氧化三钴亚微米空心球的制备方法，包括以下步骤。[0006](1)根据制备目标产物的量，称取钴原料，配制成浓度为0.02~0.10mol/L的硝酸钴溶液。[0007](2)将甘氨酸加入步骤(1)得到的溶液中，超声溶解，混合均匀，所加甘氨酸的摩尔数为所配制硝酸钴溶液中钴离子摩尔数的0.9~2.0倍。[0008](3)将步骤(2)所得到的混合溶液装入到超声雾化装置中雾化，产生的雾化液滴由0.3~1.0L/min的空气载入温度为700~1000℃的管式炉，引发溶液燃烧反应。[0009](4)通过收集装置收集固体反应产物，即得到纳米结构四氧化三钴亚微米空心球。[0010]