氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105498822A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510968378.5(22)申请日2015.12.21(71)申请人中国工程物理研究院核物理与化学研究所地址621900四川省绵阳市919信箱206分箱(72)发明人郭欣谭华侨蹇源周志军孙再成李梅石洪飞郭继军(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人邓继轩(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤：将平均粒径为20～50nm氮化钛7～10份，置于马弗炉中，在温度395～405℃恒温煅烧15～90min，降至室温，获得样品1；再将上述样品1置于马弗炉中，在温度345～355℃恒温煅烧1～8h，然后，降至室温，获得样品2；即氮掺杂锐钛矿型二氧化钛，经过第二次氧化煅烧后获得样品2已形成400nm～500nm可见光吸收平台；该氮掺杂锐钛矿型二氧化钛用于降解有机污染物、降解染料、光分解水和制氢环境修复领域。CN105498822ACN105498822A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将平均粒径为20～50nm氮化钛7～10份，置于马弗炉中，在温度380～420℃恒温煅烧15～90min，降至室温，将样品从马弗炉中，获得样品1；(2)将上述样品1置于马弗炉中，在温度330～370℃恒温煅烧1～8h，降至室温，再将样品从马弗炉中取出，获得样品2，即氮掺杂锐钛矿型二氧化钛材料；以上各原料的份数除特殊说明外，均为重量份数。2.按照权利要求1所述氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将平均粒径为20～50nm氮化钛8.5～9份，置于马弗炉中，在温度395～405℃恒温煅烧30～60min，降至室温，将样品从马弗炉中取出，获得样品1；(2)将上述样品1置于马弗炉中，在温度345～355℃恒温煅烧2～6h后，降至室温，将样品从马弗炉中取出，获得样品2，即氮掺杂锐钛矿型二氧化钛材料；以上各原料的份数除特殊说明外，均为重量份数。3.按照权利要求1所述氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法制备得到的氮掺杂锐钛矿型二氧化钛材料。4.按照权利要求3所述氮掺杂锐钛矿型二氧化钛材料的用途，其特征在于该材料用于净化空气、水，除臭，分解水和太阳能转化成电能。2CN105498822A说明书1/4页氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮掺杂锐钛矿型二氧化钛的制备方法，属于二氧化钛光催化材料的制备领域。背景技术[0002]光催化材料对环境修复很重要，已经被应用在多种领域，如净化空气、水，除臭，分解水和太阳能转化成电能等。直到现在，已有许多种光催化剂，其中二氧化钛因其光生空穴的强氧化力能够有效除去多种有毒有机化合物和有害材料，被认为是最有前景的光催化材料。二氧化钛在紫外区有宽的带隙和吸收(锐钛矿电磁带隙＝3.2eV)。然而,只有约4％的太阳能光子在紫外线范围，因此限制了在现实中的利用。提高可见光活性光催化材料和太阳能效率已成为该领域的研究人员的首要目标。非金属掺杂的方法已被用来制备具有可见光响应的光催化材料，成为近年来热门研究领域。非金属掺杂通过缩小光催化剂的导带、禁带的间隙，得到具有可见光响应的光催化材料，其中氮是最有前景的掺杂剂之一。[0003]由于氮与氧原子大小相近，电离能小且具有高稳定性，因此氮可以很容易的引入二氧化钛的结构。1986年，Sato发现在二氧化钛溶胶中添加NH4OH，煅烧沉淀物可以得到在可见光下响应的材料[S.Sato,ChemicalPhysicsLetters123(1986)126–128].2001年,由Asahi发表的氮掺杂二氧化钛可见光活性降解亚甲基蓝和乙醛引起了对非金属掺杂二氧化钛的研究热情[R.Asahi,T.Morikawa,T.Ohwaki,K.Aoki,Y.Taga,Science293(2001)269–271].制备大量或者表面掺杂氮的二氧化钛，通过干法和湿法两种制备方法。其中干法制备包括溅射、离子注入等利用氮离子直接处理二氧化钛的物理技术，以及反应气相法,原子层沉积、脉冲激光沉积等方法。湿法制备中最通用的氮掺杂二氧化钛纳米颗粒合成技术是溶胶-凝胶方法[MiguelPelaez,Environmental125(2012)331–349].而以上制备方法大多都涉及到NH3下处理二氧化钛，进而得到氮掺杂二氧化钛材料。因而实验上存在NH3毒性、掺杂效率低