一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109534393A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811461148.X(22)申请日2018.12.01(71)申请人韩城市微晶电子材料有限公司地址715400陕西省渭南市韩城市昝村镇南潘庄村(72)发明人李景雷牛天祥牛顺祥薛增勤宁军伟严智阳张鹏(51)Int.Cl.C01G23/053(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：将浓硫酸溶液加入到蒸馏水中进行稀释，得到稀硫酸溶液；向反应容器中依次加入稀硫酸溶液和钛源，搅拌混合，合成氧钛酸；向反应容器中加入钨源，之后搅拌，使反应物混合均匀；向反应容器中加入氨水调节反应物PH值为指定值；在产物中加入蒸馏水，离心，舍弃上清液，得到沉淀；将沉淀物放入马弗炉进行煅烧，即可得到较小纳米尺度的钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。本发明所采用原料均为常规化学品，制备过程无需添加表面活性剂，产生的溶液易处理且无污染，操作工艺简单，制备成本低、时间短，可重复性高，可快速获得钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。CN109534393ACN109534393A权利要求书1/1页1.一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将浓硫酸溶液加入到蒸馏水中进行稀释，得到稀硫酸溶液；步骤二：向反应容器中依次加入稀硫酸溶液和钛源，搅拌混合，合成氧钛酸；步骤三：向反应容器中加入钨源，之后搅拌，使反应物混合均匀；步骤四：向反应容器中加入氨水，搅拌，调节反应物PH值至指定值；步骤五：在产物中加入蒸馏水，离心，舍弃上清液，得到沉淀；步骤六：将沉淀物放入马弗炉煅烧，得到本发明钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。2.根据权利要求1所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中，稀释浓硫酸溶液时，在搅拌状态下，将浓硫酸溶液沿器壁缓慢加入到蒸馏水中，配置得到的稀硫酸溶液浓度为5mol/L。3.根据权利要求1所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述钛源为TiCl4，所加入的TiCl4与所加入的稀硫酸溶液质量之比为1:2，且所述TiCl4是在磁力搅拌器搅拌状态下加入。4.根据权利要求1所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述钨源为钨酸铵((NH4)6H2W12O40)，钨源与钛源质量之比为1:3～9。5.根据权利要求4所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，钨源与钛源质量之比为1:9。6.根据权利要求1所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中，加入氨水将反应物PH值调节至7，搅拌时间为1h。7.根据权利要求1所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤五中，加入蒸馏水离心，离心转速为10000r/min，离心时间为3min，离心次数为3次。8.根据权利要求1所述的一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述煅烧过程是：将马弗炉升温至750℃，保持该温度煅烧4小时。2CN109534393A说明书1/3页一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术，尤其涉及一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法。背景技术[0002]纳米二氧化钛因其在紫外光下的强氧化能力、高化学稳定性、低成本和环境友好等特性而被广泛研究，被认为是最有发展前途的环保型催化剂。由于二氧化钛经紫外光照射后产生的载流子容易复合,降低了其光催化降解有机物的效率，二氧化钛的较大的禁域宽带严重制约着其应用，并且二氧化钛的电子-空穴的快速复合也导致了其低的量子产率和较弱的光催化效率。为提高其光催化活性，近年来，研究者采用半导体复合、金属或非金属离子掺杂，贵金属沉积等方法，通过改变二氧化钛的晶型、晶粒大小、结晶度等,使得光生电子与空穴的复合得到延长。但目前采用钨作为掺杂离子进行复合的报道较少，且制备的二氧化钛粉体纳米尺度较大，其生产方法均不同程度存在生产工艺复杂，生产成本高，污染环境且重复性不高等问题。发明内容[0003](一)要解决的技术问题[0004]本发明的目的在于提供一种钨掺杂的锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备方法，以解决现有制备方法制备的二氧化钛粉体纳米尺度较大，生产工艺复杂，生产成本高，污染环境且重复性不高等问题。[0005](二)技术方案[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：[0007]一种钨掺