锐钛型二氧化钛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106865608A(43)申请公布日2017.06.20(21)申请号201710288612.9(22)申请日2017.04.27(71)申请人攀钢集团研究院有限公司地址610000四川省成都市高新区西部园区创新组团攀钢集团研究院有限公司(72)发明人杜明陆平周艾然龙盘忠李冬勤李良刘森林周丽(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人梁鑫高芸(51)Int.Cl.C01G23/07(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称锐钛型二氧化钛的制备方法(57)摘要本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种锐钛型二氧化钛的制备方法。针对现有的四氯化钛气相氧化法不能制备高纯度的锐钛型二氧化钛的问题，本发明提供一种锐钛型二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：a、将氧气经预热炉预热至850～1050℃,将四氯化钛在惰性气体保护下经另一预热炉预热至750～950℃；b、将步骤a中预热后的氧气和四氯化钛通入反应器中进行反应，控制反应温度为850～1050℃，反应时间为2～15s；反应结束后，收集得到锐钛型TiO2。本发明通过参数的合理搭配，抑制了锐钛型TiO2向着金红石型TiO2的转化，从而得到高纯锐钛型TiO2，该TiO2粒度可控，纯度高，本发明方法操作简单，尾气含量少，成本低，具有重要的经济意义。CN106865608ACN106865608A权利要求书1/1页1.锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将氧气经预热炉预热至850～1050℃,将四氯化钛在惰性气体保护下经另一预热炉预热至750～950℃；b、将步骤a中预热后的氧气和四氯化钛通入反应器中进行反应，控制反应温度为850～1050℃，反应时间为2～15s；反应结束后，收集得到锐钛型TiO2。2.根据权利要求1所述的锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的惰性气体为氮气或氩气中的一种。3.根据权利要求1所述的锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的氧气与四氯化钛的摩尔比为2～15﹕1。4.根据权利要求1所述的锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的氧气与四氯化钛的摩尔比为5﹕1。5.根据权利要求1所述的锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的反应流场速度为0.2～0.4m/s。6.根据权利要求1所述的锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤b中所述四氯化钛通入反应器时采用氮气或氩气驱动。7.根据权利要求1所述的锐钛型二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤b中所述收集得到锐钛型TiO2的方法为：在反应器壁上收集一部分TiO2，反应后气体采用饱和食盐水淋洗，过滤淋洗液，收集另一部分TiO2。2CN106865608A说明书1/3页锐钛型二氧化钛的制备方法技术领域[0001]本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种锐钛型二氧化钛的制备方法。背景技术[0002]二氧化钛(TiO2)俗称钛白粉，作为工业生产中非常重要的原料，广泛应用于油漆、化妆品(紫外线吸收剂)、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、搪瓷、电子、食品、医药等工业。二氧化钛在自然界中主要有三种晶型，即：板钛矿型、锐钛矿型、金红石型。除板钛矿型TiO2是一种亚稳态，研究较少外，围绕金红石型和锐钛矿TiO2做了大量研究。金红石型TiO2耐热性、热稳定性、化学稳定性均优于锐钛型TiO2，可广泛应用于涂料、油漆、化妆品、塑料等领域；而用作光催化材料时，锐钛型TiO2光催化活性则明显高于金红石型TiO2，在环境治理、有机合成、光解水等领域显示出广阔的应用前景。[0003]目前，二氧化钛的制备方法一般采取四氯化钛气相氧化法，制取钛白的化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)＝TiO2(R)+2Cl2(g)△H＝～181.5856kJ/mol[0004]在常温下该反应基本上不能进行，只有当温度高于600℃以上才有明显的反应速度，随着温度提高，反应速度加快。该反应系放热反应，单释放的反应热只能供应过程热平衡的三分之二左右，因此必须事先将原料(TiCl4,O2)预热，以维持反应连续进行。[0005]在高温下，锐钛型和板钛矿型TiO2都不可逆地转变为金红石型TiO2，所以锐钛型和板钛矿型是TiO2在低温下常见的晶体结构，金红石型是高温下TiO2较常见的结构。工业生产中，四氯化钛气相氧化生产钛白粉的反应温度一般为1600℃，同时有晶型转换剂的加入，其产品TiO2多为金红石型或混晶型产品。[0006]因此,在高温下,利用四氯化钛气相氧化的方法几乎很难得到锐钛型的TiO2,基本都是金红石型TiO2,如何在高温下通过四氯化钛气相氧化的方