锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105510172A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510937287.5(22)申请日2015.12.15(71)申请人上海宝钢磁业有限公司地址201900上海市宝山区宝杨路2029号(72)发明人李斌周晓强(74)专利代理机构上海伯瑞杰知识产权代理有限公司31227代理人曹莉(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法(57)摘要本发明公开了一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法；包括以下步骤：将待测的锰锌铁氧体料粉样品称取重量后放入瓷舟中；将样品连同瓷舟放入鼓风干燥相中加热使水份挥发，并称取挥发后总重；将挥发水份后的样品放入氮气气氛炉中加热并进行气氛控制，使得聚乙烯醇(PVA)挥发完全，并称取总重；计算出锰锌铁氧体料粉中PVA的含量。本发明的有益效果在于：通过控制样品在PVA挥发时的氧含量而排除因锰锌铁氧体料粉的吸、放氧而造成料粉自身重量变化的影响，从而准确测定锰锌铁氧体料粉中PVA的含量。CN105510172ACN105510172A权利要求书1/1页1.一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、在瓷舟里装入锰锌铁氧体料粉≥10g，平铺料粉使得平铺后料粉高度≤2cm，称量料粉的重量，记为G料粉；S2、将平铺料粉的瓷舟放入电热鼓风干燥箱中加热；设定电热鼓风干燥箱的最高温度为≥100℃，使水份挥发，烘干时间为≥1h；烘干时间到达后，取出平铺料粉的瓷舟后立即称量瓷舟和料粉的总重量，记为G1；S3、将烘干后的平铺料粉的瓷舟放入气氛炉中升温加热，最高温度设定为≥350℃，升温速度设定为≤8℃/min，当达到最高温度时保温≥0.5h；保温阶段，通过冲入惰性气体控制气氛炉内气氛的氧含量≤2.0％；S4、保温时间到达后自然冷却，并控制气氛炉内气氛的氧含量≤2.0％，直至冷却到≤140℃时取出平铺料粉的瓷舟立即称量瓷舟和料粉的总重量G2；S5、计算锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇的重量百分比含量：PVA含量(wt％)＝(G1-G2)÷G料粉×100％。2.如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤S1中，料粉在瓷舟中平铺后高度控制在≤1.5cm。3.如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤S2中，电热鼓风干燥箱的最高温度为105～115℃；烘干时间为1.5～2.5h。4.如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤S3中，气氛炉最高温度为350～450℃，保温时间为1～2h，气氛炉升温速率为4～6℃/min。5.如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤S3中，所述惰性气体为氮气；保温阶段控制气氛炉内气氛的氧含量为1～1.5％。6.如权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法，其特征在于，步骤S4中，自然冷却过程中，控制气氛炉内气氛的氧含量为1～1.5％；冷却至温度为110～120℃时取出平铺料粉的瓷舟。2CN105510172A说明书1/4页锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇含量的测试方法技术领域[0001]本发明涉及一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的测试方法，主要通过控制锰锌铁氧体料粉在PVA挥发时的氧含量，进而准确测量PVA含量。背景技术[0002]聚乙烯醇(PVA)是由醋酸乙烯经醇解反应、聚合而制成，是一种白色、粉状、无毒的水溶性高分子聚合物。在锰锌铁氧体行业中，也被用作暂时性粘合剂。其在锰锌铁氧体料粉中含量的高低，直接影响铁氧体产品的质量，因此准确测量锰锌铁氧体料粉中PVA的含量能有效地指导锰锌铁氧体产品的生产。[0003]传统的锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇(PVA)含量的测试方法主要有以下两种：[0004]一是首先测的料粉中的水份含量，同时将样品置于空气中在较高的温度下加热使得水份及PVA同时挥发求得挥发的总量，然后扣除水份的含量进而求得PVA的含量；[0005]二是采用热重分析仪，测得料粉在加热过程中由于物质的挥发而造成重量的变化曲线，再根据PVA的挥发温度范围计算PVA的含量。[0006]目前在生产中主要采用第一种方法进行PVA含量的测试，但由于锰锌铁氧体料粉在高温加热的过程中会发生吸、放氧状态，从而造成料粉自身重量的变化，对测试PVA含量产生很大的影响，因而测试出的数据波动大，失去了指导生产的作用。第二种方法需高精度的热失重分析仪才能测得，对没有该类设备的企业则无法应用。发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体料粉中聚乙烯醇(PVA)