一种制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110661052A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201810747992.2(22)申请日2018.07.01(71)申请人临沂春光磁业有限公司地址276000山东省临沂市高新技术开发区罗八路西侧(72)发明人刘涛孔志强韩卫东丁长龙徐士亮王勇刘恩勇(51)Int.Cl.H01M10/54(2006.01)H01M10/052(2010.01)C01G49/00(2006.01)C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法(57)摘要本发明涉及锰锌铁氧体粉料生产技术领域，具体地说，涉及一种制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法。包括以下步骤：获取电池极片；回收负极片；回收正极片；回收工业废渣；宽温低功耗锰锌铁氧体的生产；废液回收。本发明的优点在于：提高钴酸锂电池的回收率、降低铁氧体的生产成本、提高产品性能、带来可观的经济效益、节能减排，具有非常广泛的应用前景和经济价值。CN110661052ACN110661052A权利要求书1/1页1.一种制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)获取电池极片：将回收的废旧锂电池彻底放电后，进行机械破碎拆解，挑选其中的负极片和正极片；(2)回收负极片：将步骤(1)获取的负极片放于水中浸泡后滤洗，得到铜箔，并回收石墨料浆；在石墨料浆中加入一定量的硫酸，使石墨料浆的pH值控制在1～3之间；再加入少量的抗坏血酸超声剥离，陈化1天后用去离子水滤洗3次，将滤渣于600～1000℃高温焙烧1小时，得到纯度大于98％、含部分导电石墨烯的石墨材料；滤液置于搪瓷罐内备用；(3)回收正极片：将步骤(1)获取的正极片放于浓度为1～3mol/L的硫酸和双氧水混合溶液中，于60～80℃的温度下浸泡2小时以上，过滤，在滤液中加入一定量的碳酸铵，并用稀硫酸严格控制溶液的pH值在4～5.5之间；陈化1小时后过滤，在滤液中加入一定量的草酸溶液，过滤得到草酸钴或者草酸钴、草酸镍、草酸锰的二元或三元共聚物，在滤液中加入一定量的碳酸铵，并控制pH值在7以上，过滤得到碳酸锂；将草酸钴或者草酸钴、草酸镍、草酸锰的二元或三元共聚物和碳酸锂分别于600℃、450℃高温煅烧，得到氧化钴或者氧化钴、氧化镍、氧化锰的二元或三元氧化物和高纯碳酸锂；整个过程中所得的废液置于步骤(2)中所述的搪瓷罐内备用；(4)回收工业废渣：将回收的废渣倒入硫酸溶液中，控制pH值在1～5；在60℃下充分反应后，加入溶液重量2‰的聚丙烯酰胺，过滤；将滤液在80℃下加入一定量的氨水，调节溶液的pH值在3～6之间；加入浓度为1～5mol/L的草酸溶液得到沉淀物，将沉淀物于700～900℃高温充分焙烧，得到铁氧体前驱体；整个过程中所得的废液置于步骤(2)中所述的搪瓷罐内备用；(5)宽温低功耗锰锌铁氧体的生产：采用荧光分析法测得步骤(4)中所得到的铁氧体前驱体中铁、锰、锌的含量；补加一定量的氧化铁、氧化锰或氧化锌使其中氧化铁的摩尔百分比为52～53mol％，氧化锌的摩尔百分比为10～11mol％，其余为氧化锰；将步骤(3)中所得的氧化钴按重量百分比0.1～0.2％加入到上述混合物中，同时加入重量百分比为0.01～0.04％的Nb2O5、重量百分比为0.01～0.06％的V2O5、重量百分比为0.01～0.06％的碳酸钙；然后，置于砂磨机中充分砂磨后加入一定量的聚乙烯醇粘合剂，喷雾干燥得到电磁性能优异的宽温低功耗锰锌铁氧体粉料。2.根据权利要求1所述制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法，其特征在于：还包括废液回收，具体步骤如下：向含有步骤(2)中所述滤液以及步骤(3)、(4)中所述废液的搪瓷罐中加入一定量的硫酸铁溶液，并用氨水调节pH值在5-7；充分反应后，将沉淀过滤得到草酸铁，滤液进行结晶干燥得到硫酸铵晶体、磷酸氨盐、氯化钠。2CN110661052A说明书1/4页一种制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法技术领域[0001]本发明涉及锰锌铁氧体粉料生产技术领域，具体地说，涉及一种制备宽温低功耗锰锌铁氧体粉料的生产方法。背景技术[0002]宽温低功耗锰锌铁氧体作为软磁材料中的高端产品，已广泛应用在混合动力汽车电能转换用DC2DC变换器、LCD背光源用逆变器、交流匹配器、充电器等，其要求在25～125℃范围内具有较低的功率损耗。Co元素是宽温低功耗铁氧体中经常采用的添加剂，加入一定量的Co2O3在高温下可以使材料的K1-T曲线变的平坦，材料的功耗-温度曲线也会相对平坦。同时，Co的掺入还可抑制部分Fe2+的出现，适量的情况下可提高材料的电阻率。根据实际生产经验分析，氧化钴的掺