一种低成本制备氮化镓晶体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN105543968B(45)授权公告日2018.06.05(21)申请号201510959558.7C30B25/18(2006.01)(22)申请日2015.12.21(56)对比文件(65)同一申请的已公布的文献号CN1944268A,2007.04.11,申请公布号CN105543968ACN103021574A,2013.04.03,CN101245491A,2008.08.20,(43)申请公布日2016.05.04CN101774552A,2010.07.14,(73)专利权人江苏锡沂高新区科技发展有限公审查员陈春淳司地址221400江苏省徐州市新沂市北沟镇无锡新沂工业园黄山路北侧(72)发明人陈庆孙丽枝叶任海(74)专利代理机构北京华识知识产权代理有限公司11530代理人王宇(51)Int.Cl.C30B29/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种低成本制备氮化镓晶体的方法(57)摘要本发明属于半导体材料领域，特别涉及一种低成本制备氮化镓晶体的方法。该方法采用具有层状结构的耐高温无机矿物作为模板，利用表面活性剂和金属络合剂对无机层状矿物进行改性，使镓离子均匀吸附在无机矿物的层状结构中；以此为镓源前驱体，置于石英坩埚放入管式炉中，250~400℃的空气氛围下反应1~3h，将管式炉温度升高至800~1000℃，通入氨气反应1~2h，将得到的粗产物酸洗后即得到大尺寸、晶型规则的淡黄色氮化镓晶体。本发明利用无机矿物层间的限域空间，使氮化镓晶体沿着层状结构空隙成长，同时层状结构的限域空间具有一定的保温作用，可以降低反应温度，提高反应速度。本发明成本低廉，适合大规模生产。CN105543968BCN105543968B权利要求书1/1页1.一种低成本制备氮化镓晶体的方法，其特征在于采用耐高温无机层状矿物作为模板制备氮化镓晶体，具体制备方法包括以下步骤：（1）将耐高温无机层状矿物研磨，过200~1000目筛，备用；（2）分别配制质量分数为20~30%的表面活性剂水溶液A和质量分数为15~25%的金属络合剂水溶液B；（3）将步骤（1）研磨后的耐高温无机层状矿物加入到水溶液A中，室温下在搅拌机中以1000~3000rpm的速度搅拌混合5~10h，过滤，洗涤至无表面活性剂析出，得到改性的无机层状矿物；再将改性后的无机层状矿物加入到水溶液B中，室温下在搅拌机中以800~2000rpm的速度搅拌混合1~2h，过滤洗涤，得到有机改性的无机层状矿物，待用；（4）将步骤（3）中得到的有机改性无机层状矿物置于反应釜中加水搅拌，配制成质量分数为10~30%的悬浮液，以3000~5000rpm的速度高速搅拌20~40min，加入按与有机改性无机层状矿物重量比为3~2:1的硝酸镓粉末，在80~120℃的条件下，以3000~5000rpm的速度继续搅拌反应1~2h，过滤干燥，得到无机层状矿物负载的镓前驱体；（5）将步骤（4）中得到的镓前驱体置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在250~400℃的空气氛围下反应1~3h，向管式炉中通入流量为50sccm的氩气，将管式炉的温度升温至800~1000℃，停止通氩气，通入流量为50~100sccm的氨气反应1~2h，停止通氨气换成氩气进行保护，在氩气氛围中冷却至室温，得到氮化镓晶体的粗产物；（6）将所得的粗产物用质量分数为30~50%的硝酸清洗，以除去无机层状矿物，干燥即得氮化镓晶体；所述的表面活性剂为烷基聚氧乙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的至少一种；所述的金属络合剂为乙二胺四乙酸钠、柠檬酸中的任意一种；所述无机层状矿物、表面活性剂、金属络合剂的质量比为100:1~5:5~10。2.根据权利要求1所述的一种低成本制备氮化镓晶体的方法，其特征在于所述的耐高温无机层状矿物为钠蒙脱石、锂蒙脱石、膨胀蛭石、坡缕石、叶腊石、海泡石、累托石中的至少一种。2CN105543968B说明书1/5页一种低成本制备氮化镓晶体的方法技术领域[0001]本发明属于无机化合物半导体材料领域，特别涉及一种低成本制备氮化镓晶体的方法。背景技术[0002]氮化镓（GaN）基半导体材料是研制光电子器件、微电子器件的新型半导体材料，与碳化硅（SiC）、金刚石等半导体材料一起被誉为第三代半导体材料。GaN材料属于直接跃迁型宽禁带半导体材料，GaN的宽直接带隙为3.4eV，具有电子漂移饱和速度高、介电系数小、导热性能好和抗辐射强度高等优良性能，因此是良好的半导体材料，是制作发光二极管(LED)、激光二极管(LD)和高温大功率集成电路的理想材料。GaN还具有强的原子键、高的热导率、好的化学稳定性(几乎不被任何酸腐蚀)、高击穿电压和强抗辐