一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105460908A(43)申请公布日2016.04.06(21)申请号201510978834.4(22)申请日2015.12.24(71)申请人成都新柯力化工科技有限公司地址610091四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座(72)发明人陈庆孙丽枝(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法(57)摘要本发明属于无机化合物半导体材料领域，特别涉及一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法。首先将金属镓盐与酸化碳纳米管研磨混合均匀，然后将混合物加入到水与多元醇配制的溶液中，加热条件下超声分散，将过滤、干燥后的混合物放入管式炉中，300~500℃的空气氛围下分解得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；向管式炉中通入保护氮气，升温至750~1000℃，将氮气换为氨气反应40~80min，停止通氨气在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。本发明利用多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料的多孔性增大了与NH3的接触面积，使NH3能够扩散进入氧化镓颗粒内部进行氮化，加快反应速率，降低反应温度，制备的氮化镓纳米晶体产量高、纯度高。CN105460908ACN105460908A权利要求书1/1页1.一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于：通过碳纳米管为反应载体制备氮化镓，包括以下步骤：（1）将金属镓盐粉末和碳纳米管按质量比为1:0.2~0.3混合加入到球磨机中，在氮气保护条件下研磨20-30min，使金属镓盐和碳纳米管混合均匀；（2）将步骤（1）中得到的混合物加入到水与多元醇按体积比为1:50~100配制的溶液中，其中混合物在溶液中的质量体积比100~800g/L，在60~150℃的条件下超声分散40~120min，在5000～8000r/min条件下离心过滤5～12分钟，将所得沉淀干燥即得到镓氧化物的聚合物前驱体与碳纳米管的复合材料；（3）将步骤（2）中得到的复合材料置于石英坩埚放入管式炉的中部恒温区，在300~500℃的空气氛围下分解40~80min，得到多孔氧化镓和碳纳米管的复合材料；（4）向管式炉中通入流量为30sccm的氮气，将管式炉的温度升温至750~1000℃，停止通氮气，通入流量为40~60sccm的氨气反应40~80min，停止通氨气换成氮气进行保护，在氮气氛围中冷却至室温，得到淡黄色氮化镓纳米晶体。2.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（1）中所述的金属镓盐为硝酸镓、醋酸镓、草酸镓中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（1）中所述的碳纳米管为浓硫酸酸酸化改性后的多壁碳纳米管，直径为10~30nm，长度为15~60μm。4.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（2）中所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、甘油中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于步骤（4）中所述的管式炉升温，控制升温速率为10~15℃/min。2CN105460908A说明书1/4页一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法技术领域[0001]本发明属于无机化合物半导体材料领域，特别涉及一种利用碳纳米管高效制备氮化镓纳米晶体的方法。背景技术[0002]氮化镓（GaN）基半导体材料是研制光电子器件、微电子器件的新型半导体材料，与碳化硅（SiC）、金刚石等半导体材料一起被誉为第三代半导体材料。GaN材料属于直接跃迁型宽禁带半导体材料，GaN的宽直接带隙为3.4eV，具有电子漂移饱和速度高、介电系数小、导热性能好和抗辐射强度高等优良性能，因此是良好的半导体材料，是制作发光二极管(LED)、激光二极管(LD)和高温大功率集成电路的理想材料。GaN还具有强的原子键、高的热导率、好的化学稳定性(几乎不被任何酸腐蚀)、高击穿电压和强抗辐照能力等，在合成高温气敏传感器材料、高密度信息存储、高速激光打印、紫外探测器、高频微波器件和高密度集成电路等应用方面也有着广阔的应用潜力。因此GaN材料成为目前光电子材料领域的研究热点。[0003]氮化镓纳米晶体由于其独特的结构与光电学性能，有着巨大的应用前景。目前，GaN材料的制备可通过化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、溶胶凝胶法等得到，如中国专利公开号CN102936006A公开了一种低成本低污染的氮化镓纳米线的制备生成方法，即采用等离子体辅助，在化学气相沉积系统中直接反应生成氮化镓纳米线，以氮化镓