一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105543939A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510999544.8(22)申请日2015.12.25(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰余盛杰(51)Int.Cl.C25D15/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法(57)摘要一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法，其特征在于，将金刚石粉末、碳粉按1：1~5比例球磨混合20~40h，球磨后的混合粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，其中金刚石溶度为1~5g/L。负极电极材料选择为单晶硅片，接通电泳仪，开始在单晶硅片上电泳沉积混合粉末，电泳沉积时间为0.5~5min。磁力搅拌器搅拌转速为100~500r/min，电泳沉积结束，小心取出沉积试样，室温下烘干18~24h后平放于石墨基底表面，放入高真空反应炉中，在惰性气氛下升至1500~1600℃保温3~10h，开始反应烧结复合涂层。本发明通过冶金反应在基体和金刚石表面形成致密碳化硅结合相，提高金刚石的结合强度，电泳沉积混合粉末颗粒均匀致密，利于涂层反应均匀充分，制备周期短，成本低。CN105543939ACN105543939A权利要求书1/1页1.一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下顺序制备步骤：i.基底预处理（1）将单晶硅片放入丙酮溶液中超声清洗，再用酒精除去残留的丙酮，最后使用去离子水除去残留的酒精，烘干后备用，单晶硅厚度为0.1~1mm；（2）将抛光过后的石墨片放入酒精溶液中超声清洗10~15min，再使用去离子水除去残留的酒精，烘干后备用；ii.电泳悬浮液配制（1）将金刚石粉末、碳粉按1：1~5比例混合放入球磨罐内，球磨5~10h后形成混合粉末；（2）将球磨后的混合粉末、无水乙醇、金属盐化物混合配制成电泳悬浮液，其中金刚石溶度为1~5g/L；iii.后处理（1）将配置好的电泳悬浮液放置于磁力搅拌器上，插入电极材料，正极电极材料为紫铜，不锈钢，镍，钛、铂其中一种单独使用或是混合使用，负极电极材料为单晶硅片，接通电泳仪，开始在单晶硅片上电泳沉积混合粉末，电泳沉积时间为0.5~5min；磁力搅拌器搅拌转速为100~500r/min；（2）电泳沉积结束，小心取出沉积过混合粉末的单晶硅片，室温下烘干18~24h；（3）将处理过的石墨放入高真空反应炉中，沉积过混合粉末的单晶硅片平放于石墨基底表面，在惰性气氛下升至1500~1600℃保温3~10h，开始反应烧结复合涂层；（5）反应结束后，得到碳化硅-硅-金刚石多相复合涂层。2CN105543939A说明书1/3页一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合涂层的制备方法，特别涉及一种颗粒增强致密复合涂层的制备方法。背景技术[0002]金刚石具有无与伦比的高硬度和优良的物理力学性能，使金刚石工具成为加工各种坚硬材料不可缺少的有效工具。影响金刚石工具使用寿命及性能的主要因素之一是基体对金刚石的粘接性（基体的包镶能力）。由于金刚石与一般金属和合金之间具有很高的界面能，致使金刚石颗粒不能为一般低熔点合金所浸润，粘接性极差，在传统的制造技术中，金刚石颗粒仅靠基体冷缩后产生的机械夹持力镶嵌于基体金属基中，而没有形成牢固的化学键结或冶金结合，导致金刚石颗粒在工作中易与基体金属基分离，大大降低了金刚石工具的使用寿命及性能水平。大部分孕镶式工具中金刚石的利用率较低，大量昂贵的金刚石在工作中脱落流失于废屑之中。[0003]金刚石复合材料因其具有高硬度、高断裂韧性、高耐磨性等优异的力学性能及稳定的化学性质，在工业和军事领域拥有广阔的应用前景。其中，以金刚石、硅粉为前驱粉体，利用高温高压反应烧结技术制备而成的碳化硅－金刚石复合材料，是由硅与金刚石完全反应生成碳化硅粘接相，金刚石基材与粘接相形成原子尺度键合结构的复合材料，与以钴、镍为粘接相的金刚石相比，不仅具有很高的硬度和断裂韧性，而且具有更高的温度稳定性。碳化硅作为金刚石复合材料结合相，由于碳化硅的热膨胀系数高于金刚石，由于热失配碳化硅会对金刚石产生一个相当可观的正压应力，极大增加了基体对金刚石的把持力。同时碳化硅亦是坚硬材料，能够增加复合材料的耐磨性能。[0004]现如今已经发展了多种方法制备金刚石基复合材料，包括块体和涂层：（1）化学气相渗透（沉积）法（CVI/CVD），一种温和的制备方法，能制备块体材料和涂层，制备温度较低，材料均质致密，能够成型各种复杂形状材料。但制备周期很长，生产成本极高，难以批量生产；（2）高温钎焊法，该法主要制备大