一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105561386A(43)申请公布日2016.05.11(21)申请号201610063506.6(22)申请日2016.01.29(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号申请人云南省第一人民医院(72)发明人张玉勤孟增东谢辉罗丽琳秦利波刘伟(51)Int.Cl.A61L27/12(2006.01)A61L27/56(2006.01)A61L27/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。将羟基磷灰石（85%~95%）与焦磷酸钙（15%~5%）陶瓷粉末按质量比称取后进行球磨得到混合粉末，然后按混合粉末（45%~55%）与碳酸氢铵造孔剂粉末（55%～45%）进行混料，混合均匀后经机械压制成块体压坯，再将压坯放入石墨模具，置入放电等离子烧结炉进行烧结，随炉自然冷却至室温，退模即得到多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料。利用本发明制备多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料无需添加任何粘结剂和模板剂，成分纯净无有害杂质，孔隙率在10~30%之间可控，降解速率与骨组织生长更为匹配，具有良好的成骨诱导能力，并且工艺简单易行，可以用于机体硬组织再生或重建的骨缺损修复材料。CN105561386ACN105561386A权利要求书1/1页1.一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下工艺步骤：（1）按羟基磷灰石85%~95%、焦磷酸钙15%~5%的质量百分比分别称取羟基磷灰石粉末、焦磷酸钙粉末，备用；（2）将羟基磷灰石、焦磷酸钙粉末进行球磨混粉后得到混合陶瓷粉末；（3）将步骤（2）得到的混合陶瓷粉末、碳酸氢铵粉末混合均匀得到羟基磷灰石、焦磷酸钙、碳酸氢铵混合粉末，在混合粉末中混合陶瓷粉末的质量百分比为45%~55%、碳酸氢铵的质量百分比为55%～45%，碳酸氢铵粉末的平均粒径500～800μm；（4）将步骤（3）得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，冷压成型后退模得到块体压坯；（5）将步骤（4）得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至8~10Pa后进行烧结，以50~100℃/min的升温速度，加热至1100~1200℃的烧结温度后保温8~10min，烧结过程中持续抽真空，随炉自然冷却至室温退模即得到多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料。2.根据权利要求1所述多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于：所述羟基磷灰石的纯度≥99.7%，平均粒径为10~100nm。3.根据权利要求1所述多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于：所述焦磷酸钙粉末的纯度≥99.9%、平均粒径为0.2～10μm。4.根据权利要求1所述多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述球磨混粉过程为：将羟基磷灰石、焦磷酸钙粉末放入球磨机玛瑙球磨罐中，加入玛瑙磨球和无水乙醇，然后进行球磨混粉8~10h，将球磨后的浆料干燥后进行研磨，得到混合陶瓷粉末。5.根据权利要求1所述多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述混合陶瓷粉末、碳酸氢铵粉末的混合过程为，将混合陶瓷粉末、碳酸氢铵粉末放入混料机内混合60~120min。6.根据权利要求1所述羟多孔基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于：所述冷压成型压头施加100~150MPa的单向压力。7.根据权利要求1所述多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，其特征在于：所述定制不锈钢模具包括压头（1）、模体（2）、模腔（3）、底座（4），模体（2）的下端设有底座（4），模体（2）内均匀分布有4~6个模腔（3），模腔（3）为长方体形状。2CN105561386A说明书1/5页一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]近年来，随着国民经济的快速发展以及各类工伤和交通事故的频繁发生，在临床医疗过程中经常遇到重建或再生因病或由于外伤造成的骨缺损情况，需要大量的骨缺损修复材料。目前临床应用最为广泛的骨缺损修复材料是自体骨和同种异体骨，但是存在来源不足、供骨区并发症、移植排异反应、疾病传播及融合时间较长等问题，限制了其应用，因而需要研究和开发新型人造骨修复材料以满足临床上的大量需求。[0003]目前研究最多的人造骨修复材