碲镓银单晶体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105586640A(43)申请公布日2016.05.18(21)申请号201610137496.6(22)申请日2016.03.11(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人王涛代书俊赵清华殷子昂陈炳奇李洁王维介万奇(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)C30B28/04(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称碲镓银单晶体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碲镓银单晶体的制备方法，用于解决现有碲镓银晶体的方法实用性差的技术问题。技术方案是首先将高纯原料碲镓银加热到银的熔点，使碲镓银三种原料充分熔化反应，转动炉体使反应充分进行，之后以一定的速率降温到凝固点，断开炉体开关，以炉冷速率降温到室温。然后将合成的多晶料放入布里奇曼法生长炉中，以一定的加热，并过热保温一段时间后，在温场为10-15℃/cm，结晶温度为712℃处开始生长，生长完成后在670-680℃停留一段时间，进行原位退火，之后以5℃/h的冷却速率降到室温。由于采用加热到银的熔点温度来实现多晶料的合成，生长单晶时采用10-15℃/cm的温场，成分过冷促进了碲镓银单晶的生长。CN105586640ACN105586640A权利要求书1/1页1.一种碲镓银单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、按照摩尔比1:1:2分别将纯度为99.9999％的银、镓和碲单质原材料装入到干燥洁净的石英坩埚中，轻摇石英坩埚，使银、镓和碲单质原材料分布均匀；步骤二、对装料的石英坩埚抽真空，石英坩埚真空度达到4×10-5Pa时封接；步骤三、将封接后的石英坩埚放入高温摇摆合料炉中，在400～450℃的低温区，采用70～100℃/h的加热速率，加热到450℃时保温3～5小时，在450～960℃的中温区，采用40～50℃/h的加热速率，加热到960℃时保温，开启合料炉转动开关，以3rpm速率匀速转动3～5小时，之后保温3～5小时后降温；步骤四、降温时，采用40～50℃/h的速率，达到凝固温度712℃直接断电，让晶体随炉冷却到室温，得到多晶料；步骤五、将步骤四得到的多晶料加工成小块颗粒，装入干燥洁净的石英坩埚中，使颗粒均匀分布在石英坩埚中；步骤六、对装好多晶料的石英坩埚抽真空，石英坩埚真空度达到4×10-5Pa时封接；步骤七、将封接的石英坩埚装入晶体炉中预设位置，之后加热两段炉，上炉预设温度750℃，下炉预设温度700℃，加热速率80～100℃/h，达到过热温度745℃后保温10～15小时；步骤八、以石英坩埚下降速率0.4～0.5mm/h，在温场为10～15℃/cm，结晶温度为712℃处开始生长，生长240小时后，将上下炉温度设为一致，均为670～680℃，使晶体在此温度退火20h，之后以5℃/h的速率降温到室温，得到碲镓银单晶体。2CN105586640A说明书1/4页碲镓银单晶体的制备方法技术领域[0001]本发明属于I-III-VI2族半导体材料制备领域，特别是涉及一种碲镓银单晶体的制备方法。背景技术[0002]半导体核辐射探测器在安检、工业探伤、医学诊断、天体X射线望远镜、基础学科研究等领域具有广泛的应用前景。[0003]文献1“AlanOwens,A.Peacock,CompoundSemiconductorRadiationDetectors[J].NuclearInstrumentsandMethodsinPhysicsResearchA2004,531,18-37”报道了硅用于核辐射探测器，但碲镓银与硅相比，平均原子序数高，对射线有更高的阻止本领，探测效率高。[0004]文献2“Gmelin'sHandbuchderanorganischenChemie,VerlagChemieGmbHWeinheim.Bergstrasse,5ndEdition.Silber,TeilB3,1973”报道了Ag2Te具有很高的电子迁移率，所以推测碲镓银也具有很高的电子迁移率，能够提高探测器的能量分辨率；与高纯Ge相比，碲镓银具有较大的禁带宽度，根据文献“AravinthK,AnandhaBabuG,RamasamyP.Silvergalliumtelluride(AgGaTe2)singlecrystal:Synthesis,acceleratedcruciblerotation-Bridgmangrowthandcharacterization.MaterialsScienceinSemiconductorProcessing.2014,