一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105624640A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610076751.0(22)申请日2016.01.31(71)申请人安徽贝意克设备技术有限公司地址230088安徽省合肥市高新区科学大道110号(72)发明人孔令杰吴克松王钊(74)专利代理机构六安众信知识产权代理事务所(普通合伙)34123代理人黎照西(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C16/54(2006.01)C23C16/513(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺(57)摘要本发明公开了一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺，它包括有机体，工作台两端分别设有真空腔，真空腔室上连接有真空管，真空腔室一侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱；通过在真空腔室内设有卷状铜箔对石墨烯进行卷对卷连续制备大面积、高质量石墨烯的设备。采用该设备制备石墨烯，相对于现有方法具有快速、连续的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。CN105624640ACN105624640A权利要求书1/1页1.一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备，它包括有机体，其特征在于：所述的机体上设有工作台，工作台两端分别设有真空腔室a与真空腔室b，所述的真空腔室a与真空腔室b上连通有真空机组，所述的真空腔室a设有进气口，且另一端的真空腔室b设有出气口，所述的真空腔室a与真空腔室b内均设有放卷滚筒，同时放卷滚筒上设有旋转电机，所述的真空腔室a与真空腔室b之间连接有真空管，所述的真空腔室a一侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱。2.根据权利要求1所述的一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长工艺，其特征在于：1)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门；2)开启真空机组，将整个设备内气压抽到低于0.3Pa，开启加热炉，将炉内温度升高至生长温度500-650℃，然后通入10SCCM流量的氢气和30SCCM流量的甲烷，开启射频等离子体发生器并调节辉光区域到最大化；3)开启旋转电机，铜箔将依次通过加热炉，完成石墨烯的生长，当整卷铜箔完成生长以后，通入氩气将系统内充气恢复至大气压，同时并向液氮阱中加入液氮进行冷却，然后打开出料排气腔体舱门将生长完成的铜箔成卷卸出。2CN105624640A说明书1/3页一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺技术领域[0001]本发明涉及石墨烯生长炉，具体涉及一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺。背景技术[0002]大型CVD设备已经制备出了30英寸(对角线约76cm)的石墨烯薄膜，但受设备的限制，制备工艺上仍是制备结束一次后再重新装样制备下一次，还无法实现大面积、高质量石墨烯的连续、快速制备。大型卷对卷CVD设备已经制备出了长度超过100米的石墨烯薄膜，但是由于CVD生长高质量石墨烯工艺温度接近铜箔熔点，在卷对卷CVD生长石墨烯设备中铜箔自身几乎无法承受任何张力，且对常用传动结构比如金属网袋、石墨和石英滚轴的材料具有很强的渗透、熔接和粘附的倾向，稍有处理不当就会导致生长在铜箔表面的石墨烯的撕裂和褶皱。以上特性给卷对卷CVD生长石墨烯的设备中铜箔的收放卷控制和真空条件下的传动结构提出了巨大的挑战。同时由于卷对卷CVD生长的工艺压力属于低压CVD，生长完毕的铜箔，在收卷时需要快速冷却，而在真空条件下热传导几乎完全靠热辐射，造成现有卷对卷CVD生长设备冷却效率低下难以适应高速大批量的生长的需求。发明内容[0003]本发明的目的是为了弥补已有技术的不足，提供了一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备及其生长工艺。采用该设备制备石墨烯，对于现有方法具有快速、连续的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯的规模化生长。[0004]为了解决上述所存在的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长设备，它包括有机体，所述的机体上设有工作台，工作台两端分别设有真空腔室a与真空腔室b，所述的真空腔室a与真空腔室b上连通有真空机组，所述的真空腔室a设有进气口，且另一端的真空腔室b设有出气口，所述的真空腔室a与真空腔室b内均设有放卷滚筒，同时放卷滚筒上设有旋转电机，所述的真空腔室a与真空腔室b之间连接有真空管，所述的真空腔室a一侧依次设有射频等离子发生器、加热炉、液氮冷阱。[0005]一种卷对卷连续石墨烯薄膜生长工艺，包括以下操作步骤：[0006]1)将卷状铜箔装入真空腔室a内的放料滚筒上，并穿过真空管与真空腔室b内的放料滚筒相连，关闭进料进气腔体舱门；[0007]2)开启真空机组，将整个设备内气压抽到低于0.3Pa