真空碳热还原制备金属铅粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105618777A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610000219.0(22)申请日2016.01.02(71)申请人红河学院地址661100云南省红河哈尼族彝族自治州蒙自市红河学院内(72)发明人孙红燕森维刘卫肖锐敏孔馨刘贵阳易中周(74)专利代理机构红河州专利事务所53102代理人朱跃平(51)Int.Cl.B22F9/12(2006.01)C22B13/02(2006.01)C22B7/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称真空碳热还原制备金属铅粉的方法(57)摘要本发明涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其步骤是：将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；将混料在压片机上压制成块料；将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃，保温时间为1~8小时，真空炉内压力控制≤100Pa；还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，在耐高温坩埚内得到还原渣。本发明一步真空还原熔炼就得到金属铅粉，工艺流程短，反应温度较低，加热容易，操作和控制方便，不产出氧化铅烟尘，无环境污染，铅粉质量稳定可靠，符合质量标准，铅回收率高，成本低，资源综合利用水平高。CN105618777ACN105618777A权利要求书1/1页1.一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于它有如下步骤：（1）将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；（2）将混料在压片机上压制成块料；（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃，保温时间为1~8小时，真空炉内压力控制≤100Pa；（4）还原反应结束后，降温、开炉取料，在冷凝盘上得到产品金属铅粉，在耐高温坩埚内得到还原渣。2.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于步骤（1）所述的锌冶炼浸出渣的主要成分为硫酸铅，铅含量大于等于45%。3.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于步骤（1）所述的还原剂为活性炭、木炭、煤炭和石油焦中的一种。4.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于步骤（2）所述的块料形状为圆柱形。5.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于步骤（4）所述的产品金属铅粉的纯度大于99.5%，达到铅粉质量标准。2CN105618777A说明书1/3页真空碳热还原制备金属铅粉的方法技术领域[0001]本发明涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，属于锌冶炼浸出渣综合回收的技术领域。背景技术[0002]目前，锌冶炼厂产出的浸出渣，主要含硫酸铅，这种渣的工业化生产方法为：送火法炼铅系统，补加大量的硫铁矿或氧化铁、石英石、石灰石、煤炭等造渣剂、熔剂和还原剂后，在鼓入压缩空气或富氧条件下，进行氧化和还原两段熔炼，产出粗铅、氧化铅烟尘和大量炉渣（抛弃渣）。粗铅精炼后得到铅锭产品。[0003]采用这种传统方法处理锌冶炼厂产出的浸出渣，存在的问题为：1、需要补加大量造渣剂、熔剂、还原剂、以及压缩空气和氧气，消耗成本；2、硫酸铅的氧化和还原熔炼为吸热反应，需消耗大量的燃料，能耗指标远大于硫化铅精矿的火法冶炼；3、产出的氧化铅烟尘还需返回处理，产出炉渣的渣量大，渣中有价金属品位被贫化，只能抛弃，造成有价金属损失。[0004]目前，95%以上的铅冶炼企业生产的产品均为铅锭，不能直接产出金属铅粉。但在金属陶瓷、化工产品、低熔点合金制品、防辐射涂料、防腐蚀涂层、粉末冶金无油润滑剂、国画专用颜料、铅蓄电池及有机合成等领域，需要用到金属铅粉。因此，这些行业使用的金属铅粉主要通过铅锭再次熔化后加工成金属铅粉，重复消耗加工成本。发明内容[0005]本发明的目的是针对上述现有工业技术存在的问题，提出一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，该方法只需一步真空还原熔炼即可得到金属铅粉，工艺流程短，产品质量高，生产成本低，不污染环境。[0006]本发明的目的通过以下手段来实现：一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法，其特征在于它有如下步骤：（1）将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料，破碎混合均匀得混料；（2）将混料在压片机上压制成块料；（3）将块料装入耐高温坩埚内，坩埚上口敞开，然后将其放入真空炉内，在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖，盖上炉盖后启动真空炉，以5~20℃/min的升温速率加热至5