一种钽酸锂单晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105696078A(43)申请公布日2016.06.22(21)申请号201610223736.4(22)申请日2016.04.12(71)申请人盐城市振弘电子材料厂地址224021江苏省盐城市盐都区秦南镇灯塔村九组(72)发明人徐国忠王斌仇如成(51)Int.Cl.C30B29/30(2006.01)C30B15/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种钽酸锂单晶的制备方法(57)摘要本发明涉及一种钽酸锂单晶的制备方法，它包括以下步骤：(a)将氧化钽和碳酸锂按质量比为86.1～86.3∶13.7～13.9进行混合得第一混合物；(b)将所述第一混合物放入第一坩埚中，置于第一加热炉内，以8～10℃/分钟的速度将加热炉由室温升温至300℃，保温1.5～2小时；以3～5℃/分钟的速度将加热炉由300℃升温至800℃，保温5～10小时；以3～5℃/分钟的速度将加热炉由800℃升温至1400℃；(c)加热使钽酸锂多晶料块融化形成熔融液；再向其内通入氧气，使得惰性气体与氧气的比例为50～60∶1；(d)以1～5mm/小时的速度向上提拉，进行自动生长即可。通过精确控制其原料比例、工艺步骤和升温方式等，能够制得纯度高、成分均匀的近化学计量比钽酸锂晶体。CN105696078ACN105696078A权利要求书1/1页1.一种钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)将氧化钽和碳酸锂按质量比为86.1～86.3∶13.7～13.9进行混合得第一混合物；(b)将所述第一混合物放入第一坩埚中，置于第一加热炉内，以8～10℃/分钟的速度将加热炉由室温升温至300℃，保温1.5～2小时；以3～5℃/分钟的速度将加热炉由300℃升温至800℃，保温5～10小时；以3～5℃/分钟的速度将加热炉由800℃升温至1400℃，保温5～10小时；随后以3～5℃/分钟的速度将加热炉由1400℃降温至800℃，再自然冷却至室温得钽酸锂多晶料块；(c)将所述钽酸锂多晶料块加入第二坩埚中，置于第二加热炉内，调整籽晶杆使其与第二坩埚同心，抽真空至-0.1～0Mpa，向其中通入惰性气体，加热使钽酸锂多晶料块融化形成熔融液；再向其内通入氧气，使得惰性气体与氧气的比例为50～60∶1；(d)调节所述籽晶杆的转速为8～15转/分钟，并将其下端的籽晶降至熔融液中接种引晶，当晶种直径扩张至20～30mm时，以1～5mm/小时的速度向上提拉，进行自动生长即可。2.根据权利要求1所述的钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，将所述氧化钽和碳酸锂分别过筛，置于800～900℃保温3～5小时，降温至300～500℃后自然降温至室温，再进行混合。3.根据权利要求1或2所述的钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，加热至1450～1500℃使钽酸锂多晶料块融化形成熔融液；加热过程中，所述惰性气体的流量为2～5L/min；当所述钽酸锂多晶料块形成熔融液后，所述惰性气体的流量为500～600mL/min。4.根据权利要求1所述的钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于：它还包括步骤(e)将步骤(d)得到的晶体以80～100℃/小时的速度升温至1300～1350℃，保温15～20小时后以80～100℃/小时的速度降温至300～400℃，自然冷却至室温。5.根据权利要求4所述的钽酸锂单晶的制备方法，其特征在于：它还包括步骤(f)将步骤(e)得到的晶体通过电极连接电源，以50～60℃/小时的速度升温至700～750℃，保温0.5～1.5小时后，对晶体通电，15～30分钟后以50～80℃/小时的速度降温至220～280℃，待无极化电流时，自然冷却至室温。2CN105696078A说明书1/4页一种钽酸锂单晶的制备方法技术领域[0001]本发明化学晶体领域，具体涉及一种钽酸锂单晶的制备方法。背景技术[0002]钽酸锂晶体是一种重要的具有多功能压电、铁电和电光、声光、非线性、光折变及激光活性等特点的晶体材料，是一种光学性能多、综合指标好的人工晶体。[0003]伴随着激光技术的迅猛发展，钽酸锂晶体在电光调制器、二次谐波发生器、Q开关、声表面滤波器及集成光学等方面得到了广泛的应用。作为压电材料，其突出优点是延迟时间温度系数低，器件的热稳定性好，是制作声表面波彩色电视机中频滤波器的优良材料，是优秀的热释电红外探测器材料，可用于薄型小口径高灵敏度传感器和监控激光能量的透射型传感器。[0004]为了得到成分均匀的近化学计量比钽酸锂晶体，现在采用的技术有以下几种：[0005]1、助熔剂法。在化学计量比配比的钽酸锂原料中添加助熔剂，然后从熔体中结晶得到近化学计量比配比的钽酸锂晶体。但助熔剂加入量很大，