一种五氧化二钒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105776333A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201610099356.4(22)申请日2016.02.05(71)申请人河北钢铁股份有限公司承德分公司地址067000河北省承德市双滦区滦河镇(72)发明人高明磊赵备备李兰杰陈东辉周冰晶白丽(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋侯潇潇(51)Int.Cl.C01G31/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种五氧化二钒的制备方法(57)摘要本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：将经预处理的含钒原料与碳粉混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温焙烧；焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；含钒气体经冷凝和冷却后得到含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回焙烧过程循环利用；将得到的含钒物质进行水浸，然后进行固液分离；固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回水浸过程循环利用。本发明通过氯化焙烧的方法，实现钒的高效提取，工艺流程简单，反应时间短，钒转化率高，为五氧化二钒的制备提供一种高效清洁的生产方法。CN105776333ACN105776333A权利要求书1/2页1.一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将经预处理的含钒原料与碳粉混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温焙烧；(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；(3)含钒气体经冷凝和冷却后得到含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回步骤(1)循环利用；(4)将步骤(3)得到的含钒物质进行水浸，然后进行固液分离；(5)步骤(4)中固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)循环利用。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预处理为球磨处理；优选地，步骤(1)中预处理后的含钒原料的粒径范围为20～350μm；优选地，步骤(1)中碳粉的粒径范围为20～250μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含钒原料为钒酸钙和/或钒酸铵；优选地，所述钒酸钙为偏钒酸钙、焦钒酸钙或正钒酸钙中任意一种或至少两种的组合；优选地，所述钒酸铵为偏钒酸铵和/或多钒酸铵；优选地，所述含钒原料中钒元素与碳粉的摩尔比为1:(1～3)，进一步优选为1:(1.2～1.5)。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中升温至300～600℃，进一步优选为500～600℃；优选地，步骤(1)中升温至300～600℃，温度恒定后进行焙烧；优选地，步骤(1)中焙烧时间为1～4h。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷凝为喷雾冷凝、水冷式冷凝、空气冷却式冷凝或蒸发冷却式冷凝中任意一种；优选地，步骤(3)中冷凝温度为100～127℃；优选地，步骤(3)中冷凝时间为0.5～1h。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷却至温度为15～30℃；优选地，步骤(3)中所述含钒物质中三氯氧钒的含量为≥99.9wt％。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)中的氯化炉中循环利用。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中水浸是用纯水对含钒物质进行水浸；优选地，步骤(4)中水浸过程中保存水浸温度为50～70℃；优选地，步骤(4)中水浸时间为0.5～1h。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)得到的五氧化二钒的纯度为99.5～99.9wt％，进一步优选为99.8～99.9wt％；优选地，步骤(5)中固液分离得到的液相采用碱性物质进行中和；2CN105776333A权利要求书2/2页优选地，步骤(5)中固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)对含钒物质进行水浸，循环利用。10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将经预处理的粒径范围为20～350μm的含钒原料与粒径范围为20～250μm碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:(1～3)混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温至300～600℃焙烧；(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；(3)含钒气体在100～127℃下经冷凝0.5～1h并冷却至15～30℃后得到三氯氧钒的含量为≥99.9wt％的含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回步骤