碳纳米管包覆陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105819897A(43)申请公布日2016.08.03(21)申请号201610146902.5(22)申请日2016.03.15(71)申请人苏州赛福德备贸易有限公司地址215123江苏省苏州市工业园区金鸡湖大道99号纳米城西北区1栋207室(72)发明人肖伟李峰李红董明(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人范晴(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称碳纳米管包覆陶瓷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳纳米管包覆陶瓷及其制备方法，该方法包括如下步骤：(1)陶瓷源与催化剂源从高温合成炉顶部自上向下喷入充满还原性气氛的反应器腔内，腔内温度800～1500℃，陶瓷源与催化剂源热解，形成金属催化剂均匀分布的纳米陶瓷颗粒；(2)在上述过程进行的同时，碳源材料从高温合成炉顶部自上向下喷入上述反应器腔内，碳源材料高温热解成高活性碳原子，在金属催化剂的催化作用下，生成碳纳米管包覆的陶瓷颗粒。将上述陶瓷颗粒压制成型，以惰性气体为传压介质，热等静压烧结，即得到碳纳米管包覆陶瓷制品，其相对密度大于99％，硬度高于20GPa，断裂韧性高于6.5MPa·m1/2。CN105819897ACN105819897A权利要求书1/1页1.一种碳纳米管包覆陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)陶瓷源与催化剂源从高温合成炉顶部、自上向下喷入充满高温还原性气氛的反应器腔内，反应器腔内温度为800～1500℃，陶瓷源与催化剂源热解，形成金属催化剂均匀分布的纳米陶瓷颗粒；(2)在上述过程进行的同时，碳源材料从高温合成炉顶部、自上向下喷入上述反应器腔内，碳源材料高温热解成高活性碳原子，在金属催化剂的催化作用下，在陶瓷颗粒表面原位生长碳纳米管，即得碳纳米管包覆的陶瓷颗粒；(3)用第(2)步得到的碳纳米管包覆的陶瓷颗粒压制成型，以惰性气体为传压介质，热等静压烧结，即得到碳纳米管包覆陶瓷制品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源材料选自甲醇、乙醇、苯或甲苯中的一种或两种以上的混合；所述还原气氛选自氢气、一氧化碳或氨气中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为还原性气体与惰性气体的混合气体。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂源选自二茂铁、硫酸亚铁、硝酸钼、氯化钨、草酸钴、乙酰丙酮镍中的一种或二种以上的混合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷源选自硝酸铝、硝酸镁、硝酸锆中的一种或二种以上的混合。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂选自铁、钼、钨、钴、镍。7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的热等静压烧结温度为1000～2000℃，压力50～200MPa。8.一种碳纳米管包覆陶瓷，其由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。9.根据权利要求8所述的碳纳米管包覆陶瓷，其特征在于，晶粒大小为5～10nm的金属均匀分散在粒径10～100nm的陶瓷基体中，陶瓷表面均匀分布直径为5～20nm的碳纳米管。10.根据权利要求8所述的碳纳米管包覆陶瓷，其特征在于，陶瓷基体中金属催化剂含量在0.05～0.5wt.％、碳纳米管含量在1.0～5.0wt.％。2CN105819897A说明书1/3页碳纳米管包覆陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种原位(in-situ)合成碳纳米管包覆陶瓷粉的制备方法。背景技术[0002]碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体，它具有极高的轴向强度和很高的弹性模量，长径比大、比表面大、高温稳定、减摩耐磨性好、导热性良好，可以用于制造碳纳米管增强陶瓷复合材料。[0003]为了在陶瓷复合材料中，充分发挥碳纳米管的优异性能，需要对碳纳米管进行有效分散，并提高碳纳米管与陶瓷基体材料的相亲性与结合力。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种碳纳米管包覆陶瓷及其制备方法，在同一反应器内、通过CVD法生成陶瓷基金属催化剂的同时、在陶瓷表面形成碳纳米管、原位(in-situ)实现碳纳米管对陶瓷的均匀包覆。[0005]为达到上述目的，本发明的第一方面提供一种碳纳米管包覆陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：[0006](1)陶瓷源与催化剂源从高温合成炉顶部、自上向下喷入充满高温还原性气氛的反应器腔内，反应器腔内温度为800～1500℃，陶瓷源与催化剂源热解，形成金属催化剂均匀分布的纳米陶瓷颗粒；[0007](2)在上述过程进行的同时，碳源材料从高温合成炉顶部、自上向下喷入上述反应器腔内，碳源材料高温热解成高活性碳原