氧化硅包覆碳纳米管及其制备装置、方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115466937A(43)申请公布日2022.12.13(21)申请号202211137565.5C08K3/04(2006.01)(22)申请日2022.09.19C08K9/10(2006.01)B82Y40/00(2011.01)(71)申请人苏州第一元素纳米技术有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区金鸡湖大道99号苏州纳米城西北区01幢105、207室(72)发明人王金娥董明(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103专利代理师范晴(51)Int.Cl.C23C16/02(2006.01)C23C16/40(2006.01)C23C16/44(2006.01)C08L83/08(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称氧化硅包覆碳纳米管及其制备装置、方法与应用(57)摘要本发明公开了一种氧化硅包覆碳纳米管及其制备装置、方法与应用，该制备装置包括等离子体处理装置及化学反应装置，两套装置共用回旋样品仓，该制备方法，包括如下步骤：首先，将碳纳米管松装入回旋样品仓腔体并占据腔体体积1/3～2/3，组装等离子体处理装置，对碳纳米管进行等离子体活化处理；然后，移除等离子发生器，更换炉头，组装化学反应装置，对碳纳米管进行表面包覆处理，正硅酸乙酯分解为无定形氧化硅，均匀沉积在碳纳米管表面。本发明能够实现氧化硅包覆碳纳米管的工业化生产需求与应用，且所制备的氧化硅包覆碳纳米管表面均匀包覆氧化硅层，能极好的解决碳纳米管与氟硅橡胶的相亲性问题以及碳纳米管在复合材料中的分散问题。CN115466937ACN115466937A权利要求书1/2页1.一种氧化硅包覆碳纳米管的制备装置，其特征在于，包括等离子体处理装置及化学反应装置共用的回旋样品仓；所述回旋样品仓一端安装有第一炉头，另一端安装有第一炉尾，所述第一炉头设有等离子发生器，所述第一炉尾设有进气口及第一排气口，形成等离子体处理装置；所述回旋样品仓一端安装有第二炉头，另一端安装有第二炉尾，所述第二炉头设有第一加料口，所述第二炉尾设有第二加料口及第二排气口，形成化学反应装置。2.根据权利要求1所述的一种氧化硅包覆碳纳米管的制备装置，其特征在于，所述第一炉尾和所述第二炉尾为同一个，所述进气口与所述第二加料口相对应，所述第一排气口和所述第二排气口相对应。3.一种氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，采用权利要求1所述的制备装置，包括如下步骤：S1，将碳纳米管松装入回旋样品仓的腔体中，组装形成等离子体处理装置，对碳纳米管进行等离子体活化处理；S2，处理完成后，以回旋样品仓为基础组装化学反应装置，对等离子体活化处理后的碳纳米管进行氧化硅表面包覆初处理；S3，反应结束后，依据目标包覆层厚度选择是否进行氧化硅表面包覆再处理，若不进行，则直接转到S4步骤，若进行，进行至少一次氧化硅表面包覆再处理后，转到S4步骤；S4，化学反应装置冷却至室温，收集物料，得到氧化硅包覆碳纳米管。4.根据权利要求3所述的一种氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，S1步骤中，碳纳米管装入量占回旋样品仓的腔体体积的1/3～2/3，碳纳米管松装密度为0.1～0.3g/cm3。5.根据权利要求3所述的一种氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，S1步骤中，等离子体活化处理的参数为：功率1000W，经进气口通入氧气，氧气流量为100mL/min，处理时间为600s。6.根据权利要求3所述的一种氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，S2步骤中，氧化硅表面包覆初处理的过程为：经第二排气口抽真空至0.1～100Pa，由第一加料口、第二加料口分别向回旋样品仓的腔体内雾化喷入正硅酸乙酯及氨水；加料同时对回旋样品仓进行加热，升温至150～200℃，在此温度下保温8～12h；S3步骤中，氧化硅表面包覆再处理的过程为：继续抽真空至0.1～100Pa，由第一加料口、第二加料口分别向回旋样品仓的腔体内雾化喷入正硅酸乙酯及氨水，每次保温8～12h。7.根据权利要求6所述的一种氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，S2步骤中，对回旋样品仓进行加热的升温速率为5～10℃/min。S2和S3步骤中，喷入的正硅酸乙酯与氨水的体积流量比均为2:1，正硅酸乙酯的体积流量为50mL·min‑1，氨水的体积流量为25mL·min‑1。8.根据权利要求6所述的一种氧化硅包覆碳纳米管的制备方法，其特征在于，S2和S3步骤中，喷入的正硅酸乙酯的总体积与碳纳米管质量之比为(0.74‑2.24)mL:1g，氨水的浓度为25wt％，喷入的氨水的总体积与碳纳米管质量之比为(0.37‑1.12)mL:1g。9.一种氧化硅包覆碳纳米管，其特征在于，所述氧化硅包覆碳纳米