无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106554644A(43)申请公布日2017.04.05(21)申请号201611008850.1(22)申请日2016.11.16(71)申请人陕西聚洁瀚化工有限公司地址710000陕西省西安市高新区丈八五路高科尚都2幢1单元12005号房(72)发明人李长英(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人康凯(51)Int.Cl.C09C1/00(2006.01)C09C3/06(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法。无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，将硫化铈在玛瑙研钵中研磨4h，再分别超声清洗2次，50℃下干燥，得到预处理的硫化铈；取2g硫化铈和无铅熔剂，放入玛瑙研钵中，研磨4h；将装有无铅熔剂预包覆的硫化铈的坩埚放入管式炉中，在氮气气氛下升温至850℃，反应10min，冷却后得到无铅熔剂包覆硫化铈；无铅熔剂玻璃粉在800℃左右熔化从而在硫化铈颜料表面形成致密的包裹层。本发明能够作为红色颜料应用于更高温度的领域，扩大了硫化铈颜料的使用温度范围。CN106554644ACN106554644A权利要求书1/1页1.无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将硫化铈在玛瑙研钵中研磨4h，再分别超声清洗2次，50℃下干燥，得到预处理的硫化铈；取2g硫化铈和无铅熔剂，放入玛瑙研钵中，研磨4h；将装有无铅熔剂预包覆的硫化铈的坩埚放入管式炉中，在氮气气氛下升温至850℃，反应10min，冷却后得到无铅熔剂包覆硫化铈；无铅熔剂玻璃粉在800℃左右熔化从而在硫化铈颜料表面形成致密的包裹层。2.根据权利要求1所述的无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述的研磨包括干磨和乙醇磨相结合。3.根据权利要求1所述的无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述的将氮气气氛中的压力为8.5MPa。4.根据权利要求1所述的无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述的冷却包括直接取出放入冷水中和自然冷却。5.根据权利要求1所述的无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：所述的超声清洗包括用丙酮、无水乙醇和去离子水。2CN106554644A说明书1/2页无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法。背景技术[0002]目前，在陶瓷制品装饰中普遍使用的红色颜料大多含有镉、铅、汞等对人体和环境有很大危害的重金属元素，因此其用途范围受到越来越严格的限制。稀土硫化物颜料具有较强的抗紫外线辐射能力、高分散能力和无毒性，鉴于此，稀土硫化物颜料一直以来是世界各国研究的重点。稀土硫化铈，颜色深红，无毒性，遮盖力强，并强烈吸收紫外线，因此受到了科研工作者越来越多的研究。硫化铈在惰性气氛和还原气氛中稳定，1500℃下都不分解。然而，在氧化气氛下超过350℃分解，还不能应用于陶瓷等高温行业，限制了硫化铈颜料的应用范围。因此考虑在颜料微粒表面覆盖一层耐高温耐腐蚀且透明的晶体，制成高温稳定性好的包裹颜料。[0003]目前，国内对于包裹颜料的研究取得了长足的进步，最常见的包裹颜料有包裹颜料，包裹率低仍然是目前亟待解决的问题。利用二氧化硅、氧化铝、氧化锆和硅酸锆等在稀土倍半硫化物外面包覆一层薄膜。但是还没有无铅熔剂包覆硫化铈颜料方面的报道，本文采用传统固相法制备无铅熔剂包覆的硫化铈颜料，从而提高其热稳定性。发明内容[0004]本发明旨在提出一种无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法。[0005]本发明的技术方案在于：无铅熔剂包覆硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法，包括以下步骤：将硫化铈在玛瑙研钵中研磨4h，再分别超声清洗2次，50℃下干燥，得到预处理的硫化铈；取2g硫化铈和无铅熔剂，放入玛瑙研钵中，研磨4h；将装有无铅熔剂预包覆的硫化铈的坩埚放入管式炉中，在氮气气氛下升温至850℃，反应10min，冷却后得到无铅熔剂包覆硫化铈；无铅熔剂玻璃粉在800℃左右熔化从而在硫化铈颜料表面形成致密的包裹层。[0006]所述的研磨包括干磨和乙醇磨相结合。[0007]所述的将氮气气氛中的压力为8。5MPa。[0008]所述的冷却包括直接取出放入冷水中和自然冷却。[0009]所述的超声清洗包括用丙酮、无水乙醇和去离子水。[0010]本发明的技术效果在于：本发明采用固相法制备了无铅熔剂包覆的硫化铈。当m(硫化铈)/m(无铅熔剂)＝1∶1，并直接取出放入水中冷却时，熔融的玻璃粉覆盖