一种分散性氧化锌纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105819491A(43)申请公布日2016.08.03(21)申请号201610151274.X(22)申请日2016.03.17(71)申请人仇颖莹地址221500江苏省常州市新北区西夏墅镇东南村委东午桥87号(72)发明人仇颖莹盛艳花高力群(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种分散性氧化锌纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种分散性氧化锌纳米粉体的制备方法，属于氧化锌纳米粉体制备技术领域。本发明按比例量取氯化锌和氯化铝溶液，将氯化锌溶液与无水乙醇混合，经水浴加热、超声振荡处理、保温加热后，加入氯化铝溶液，用液氮冷冻，再于管式炉中加热反应，蒸发后离心收集下层沉淀，洗涤后与去离子水混合，用液氮冷冻保存，再进行二次煅烧，碾磨制得分散性氧化锌纳米粉体。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中颗粒分布均匀，不易粘连和团聚；所得产物烧结性能和分散性能好，纯度于其他产品26%以上，粒径小。CN105819491ACN105819491A权利要求书1/1页1.一种分散性氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按Zn2+与Al3+摩尔比10:1，分别量取质量浓度均为10%的氯化锌和氯化铝溶液，随后按质量比1:3，将量取的氯化锌溶液与无水乙醇搅拌混合，并置于不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜置于45～55℃下水浴加热，同时向其施加200～300W超声振荡处理，再保温加热2～3h；（2）待保温加热完成后，将上述量取的氯化铝溶液迅速添加至不锈钢反应釜中，随后将不锈钢反应釜用液氮冷冻，待完全冷冻完成后，将不锈钢反应釜移至管式炉中，在3～5MPa、550～600℃下加热反应，待溶液反应并蒸发至原体积的1/2后，停止加热并静置冷却至20～30℃；（3）待静置冷却完成后，将混合物置于1800～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并用去离子水洗涤3～5次，再按质量比1:5，将洗涤后的下层沉淀与去离子水搅拌混合10～15min，随后将其置于液氮中冷冻保存，待保存完成后，再将其移至与马弗炉中，在250～350℃下保温煅烧处理2～3h；（4）待煅烧完成后，继续升温加热，控制加热速率为2℃/min，待加热至680～800℃后，保温煅烧2～3h，随后静置冷却并置于碾磨机中碾磨处理2～3h，即可制备得一种分散性氧化锌纳米粉体。2CN105819491A说明书1/4页一种分散性氧化锌纳米粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种分散性氧化锌纳米粉体的制备方法，属于氧化锌纳米粉体制备技术领域。背景技术[0002]纳米粉体也叫纳米颗粒，它的尺度大于原子簇而又小于一般的微粒。它小于一般生物细胞，和病毒的尺寸相当。纳米颗粒的形态有球形、板状、棒状、角状、海绵状等，制成纳米颗粒的成分可以是金属，可以是氧化物，还可以是其他各种化合物。纳米粉体有氧化锆纳米粉体材料、锰、钴、镍三元系氧化物纳米粉体材料、氧化铈纳米粉体材料和氧化锌纳米粉体材料等。常用的是氧化锌纳米粉体材料，目前氧化锌纳米粉体材料的制备方法有气相法、液相法和固相法。气相法，是指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学的反应，最后冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。液相法制备纳米微粒的共同特点是该法均以均相的溶液为出发点，通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定的形状和大小的颗粒，得到所需粉末样品的前躯体，热解后得到纳米微粒。固相法是通过从固相到固相的转变来制造粉体，对于气象和液相，分子具有大的易动度，所以集合状态是均匀的，对于外界条件来讲，反应很敏感。目前方法普遍存在的缺陷，由于纳米粒子的比表面积大，使之与空气或各种介质接触后，极易吸附气体、介质或与其作用，从而失去原来的表面性质，易粘连与团聚，导致产物的烧结性能较差、纯度低、颗粒半径大。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题：针对目前方法制备氧化锌纳米粉体时，由于纳米粒子的比表面积大，使之与空气或各种介质接触后，极易吸附气体、介质或与其作用，从而失去原来的表面性质，易粘连与团聚，导致产物的烧结性能较差、纯度低、颗粒半径大的弊端，提供了一种按比例量取氯化锌和氯化铝溶液，将氯化锌溶液与无水乙醇混合，经水浴加热、超声振荡处理、保温加热后，加入氯化铝溶液，用液氮冷冻，再于管式炉中加热反应，蒸发后离心收集下层沉淀，洗涤后与去离子水混合，用液氮冷冻保存，再进行二次煅烧，碾磨制得分散性氧化锌纳米粉体，以达到提高其分散性的目的。本发明制备步骤简单，所得产品分散性好，纯度高。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：（1）