制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102701271A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102701271A(43)申请公布日2012.10.03(21)申请号201210136642.5(22)申请日2012.05.04(71)申请人中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所地址215123江苏省苏州市工业园区独墅湖高教区若水路398号(72)发明人李成王磊靳健(51)Int.Cl.C01G19/02(2006.01)C01B31/02(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M4/48(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图33页(54)发明名称制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法(57)摘要本发明提供一种制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法，包括：将四价锡的水溶性盐与水溶性生物大分子按1:0.3-1:10的质量比混合作为反应物；将所述反应物溶于水中回流反应生成沉淀物，并将包含所述沉淀物的反应液冷却至室温；将所述沉淀物从所述反应液分离，并干燥所述沉淀物。将干燥后的所述沉淀物置于惰性气体保护的管式炉中，在400-800℃的温度加热2-10小时，得到所述碳包裹的纳米氧化锡复合材料。本发明的方法制备的碳包裹纳米氧化锡复合材料的中纳米氧化锡粒径均一，碳包裹充分，碳层均匀且碳包裹量可调，工艺流程简单，可批量化生产。CN1027ACN102701271A权利要求书1/1页1.一种制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法，包括步骤：将四价锡的水溶性盐与水溶性生物大分子按1:0.3-1:10的质量比混合作为反应物；将所述反应物溶于水中回流反应生成沉淀物，并将包含所述沉淀物的反应液冷却至室温；将所述沉淀物从所述反应液分离，并干燥所述沉淀物；将干燥后的所述沉淀物置于惰性气体保护的管式炉中，在400-800℃的温度加热2-10小时，得到所述碳包裹的纳米氧化锡复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在将所述沉淀物从所述反应液分离之前，调整所述反应液的pH。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，调整后所述反应液的pH在1-14的范围。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应液的pH是通过向反应液中吹入氨气、氯气，或加入氨水、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物或它们的任意组合来调整的。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性四价锡盐包括四氯化锡、四溴化锡、硫酸锡、硝酸锡，或它们的任意组合。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性生物大分子包括牛血清蛋白、卵白素、免疫球蛋白，或它们的任意组合。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氦气、氩气，或它们的任意组合。2CN102701271A说明书1/4页制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法技术领域[0001]本发明涉及纳米复合材料领域，具体涉及制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法。背景技术[0002]碳包裹的纳米金属氧化物颗粒是一种新型的纳米碳与金属氧化物的复合材料。碳层对金属氧化物纳米材料有保护作用，可以避免环境的影响，如纳米金属氧化物在作为锂离子电池负极材料时具有很高的理论电容量，但是随着充放电次数的增加，易于导致体积膨胀，为了防止这一现象的发生，碳包裹层就起到了很好的保护作用，将纳米过渡金属氧化物禁锢在很小的空间内，保持了充放电时候的稳定性。同时碳层的存在可以提高纳米金属氧化物的电导率，促进电化学中SEI层的形成与稳定。[0003]氧化锡是一种重要的无机功能材料，具有熔点高，高温不易分解，化学性质稳定，可以广泛用于气敏材料，催化剂材料，半导体材料等。碳包裹纳米氧化锡材料使纳米氧化锡因碳层的存在而受到保护，避免了使用过程中的团聚，有利于维持纳米氧化锡独特的物理和化学性能，在储能（如作为锂电池电极材料）、催化等领域有广泛的应用。[0004]氧化碳包裹纳米金属颗粒是制备碳包裹纳米氧化物的主要方法，该方法需要首先制备碳包裹的金属纳米颗粒，步骤繁琐且制备过程中碳层的厚度与量的受制于碳包裹金属纳米颗粒的影响，形态结果不易控制，纯度低，难以大量合成。发明内容[0005]本发明的目的是克服现有技术中的以上问题，提供一种步骤简便、可控性好的制备方法，以制备粒径，以及碳包覆量和厚度均匀可控的碳包裹纳米氧化锡复合材料。[0006]为此，本发明提供一种制备碳包裹纳米氧化锡复合材料的方法，包括：将四价锡的水溶性盐与水溶性生物大分子按1:0.3-1:10的质量比混合作为反应物；将所述反应物溶于水中回流反应生成沉淀物，并将包含所述沉淀物的反应液冷却至室温；将所述沉淀物从所述反应液分离，并干燥所述沉淀物。将干燥后的所述沉淀物置于惰性气体保护的管式炉中，在400-800℃的温度加热2-10小时，得到所述碳包裹的纳米氧化