一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106115774A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610489179.0(22)申请日2016.06.29(71)申请人渤海大学地址121013辽宁省锦州市松山新区科技路19号(72)发明人许家胜张杰王琳孙誉东唐克王莉丽邢锦娟张艳萍刘琳钱建华(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人郭元艺(51)Int.Cl.C01G19/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法(57)摘要本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加氯化亚锡与三氯化锑混合物的甲醇溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、水洗、干燥，然后在马弗炉进行热处理即获得氧化锡锑导电纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锡锑导电纳米材料具有良好的导电、隔热、透明等性能，可以应用于塑料、透明涂料及各种树脂中起到透明、隔热、防静电等作用。CN106115774ACN106115774A权利要求书1/1页1.一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，其特征在于，向草酸水溶液中滴加三氯化锑与氯化亚锡混合物的甲醇溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。2.根据权利要求1所述的氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，其特征在于：所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；所述氯化亚锡甲醇溶液的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；所述氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.1～10：5～50。3.根据权利要求2所述的氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，其特征在于：所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述恒温温度在20～30°C；所述搅拌速度在100～150转/分钟；所述搅拌反应时间为10～30分钟。4.根据权利要求3所述的氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，其特征在于：所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～100°C，升温速率为2～10°C/分钟。5.根据权利要求4所述的氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400～800°C，升温速率为2～20°C/分钟。2CN106115774A说明书1/4页一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法。背景技术[0002]氧化锡锑，又叫掺锑二氧化锡、锑锡氧化物，英文简称ATO（AntimonyTinOxide）。是半导体领域中的非电阻的透明导电性材料，可应用于各种玻璃、塑料及各种树脂中起到透明、导电、防静电辐射、隔紫外及红外作用。氧化锡锑导电纳米材料因其高电导率和浅色透明性，在许多领域有着广阔的应用前景，是近年来迅速发展的一种新型功能材料。[0003]制备氧化锡锑导电纳米材料的化学法主要有沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法等。液相共沉淀法是制备氧化锡锑导电纳米材料最常用和最成熟的方法，该法通常是以水溶液为反应介质，将锡和锑的盐溶液混合，在混合溶液中加入氢氧化钠或氨水等沉淀剂使共存于溶液中的锡、锑阳离子沉淀，沉淀物经洗涤、干燥、煅烧，得到相应的纳米粉体。溶胶凝胶法和微乳液法污染严重，得到的产物纯度低，粒径不可控；水热法能够得到纯度高、粒径分布窄、粒径可控的产物，但是反应过程需要在高温高压的环境下进行，对设备要求更较高，生产过程存在一定的危险性。[0004]虽然上述的方法法都可以制备出氧化锡锑导电纳米材料，但仍具有水解速率不易控制和晶体形状难以控制，收率低，纯度低以及导电率低等缺点。发明内容[0005]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，目的产物收率高，均一性好，安全环保且具有较高导电率的氧化锡锑导电纳米材料的制备方法。本发明所得氧化锡锑导电纳米材料产品团聚少、掺杂均匀、粒径小且分布范围窄，具有优异的导电性能。[0006]为达到上述目的，本发明是这样实现的。[0007]一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加三氯化锑和氯化亚锡混合物的甲醇溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。[0008]作为一种优选方案，本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；所述氯化亚锡的甲醇溶液，其摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；所述氯化亚锡、三氯化锑及草酸的摩尔比依次为1:0.1～10：5～50。[0009]进一步地，本发明所述滴加溶液的速度为60