一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105906347A(43)申请公布日2016.08.31(21)申请号201610257715.4(22)申请日2016.04.22(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号西南交通大学科技处(72)发明人刘金铃安立楠(74)专利代理机构成都信博专利代理有限责任公司51200代理人张澎(51)Int.Cl.C04B35/581(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/645(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，采用微米氮化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结炉中，通过低温预烧和高温烧结的工艺制备具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷。本发明方法借助放电等离子烧结炉存在脉冲直流电场的特殊条件，通过低温预烧在脉冲直流电场条件下实现微米晶氮化铝粉体的细化，高温烧结可以保证低温细化的晶粒烧结在一起。采用微米级别的粉体作为原料可以大幅降低成本。本工艺还具有优化氮化铝陶瓷显微结构的良好效果，从而可以实现更优异的热物理性能和机械性能。CN105906347ACN105906347A权利要求书1/1页1.一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，利用放电等离子烧结设备，首先通过脉冲直流电场的持续作用对微米氮化铝粉体在低温下进行预处理，然后加热至高温进行烧结的工艺，采用微米氮化铝粉体作为原料，在放电等离子烧结炉中经过低温预烧和高温烧结两个步骤就可以实现均匀超细晶或纳米晶氮化铝陶瓷的制备，从而获得更优异的热物理性能和机械性能；具体步骤包含：1)陶瓷粉体的预压：将粒度为1-10μm氮化铝粉体倒入石墨模具中，在5-20MPa压强下模压60s；2)陶瓷粉体的烧结：将模压好的试样置入放电等离子烧结炉中，以150℃/min的升温速率加热到1000-1400℃，并在此温度下保温5-60min；保温结束后，继续以150℃/min的升温速率加热到1500-2000℃，并在此温度下保温5-60min；随后自然冷却到室温；烧结过程中，压力先预加载到5kN，低温预烧时再缓慢加压到30-100MPa；加热方式为脉冲电流加热，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5ms，连续脉冲12次后停歇6-10ms；最终获得具有均匀超细晶或纳米晶的氮化铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，氮化铝粉体的粒度为1-10μm。3.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，试样以150℃/min的升温速率到1000-1400℃时，在此温度下保温5-60min。4.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，试样继续以150℃/min的升温速率到1500-2000℃时，在此温度下保温5-60min。5.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，加热方式为脉冲电流加热。6.根据权利要求1所述的纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，循环脉冲过程设置为单个脉冲时间3-5ms，连续脉冲12次后停歇6-10ms。2CN105906347A说明书1/3页一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米晶氮化铝陶瓷的制备方法，是一种以微米氮化铝粉体为原料，利用放电等离子烧结炉，通过低温预烧和高温烧结工艺制备具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷的工艺。背景技术[0002]氮化铝陶瓷具有高热导率、与硅片相匹配的热膨胀系数、低介电常数、绝缘性能好，以及良好的力学性能等特点，在高新技术领域得到了广泛的应用。它所展现的优异的热物理性能和机械性能，尤其在微电子工业倍受瞩目，其使用范围也不断拓展。与传统的氮化铝陶瓷相比，具有均匀超细晶或纳米晶结构的氮化铝陶瓷展现出更优异的性能，例如更高的透光率和更高的强度。[0003]烧结过程中晶粒的快速长大是制备致密的超细晶和纳米结构氮化铝陶瓷面临的一大难题。目前制备超细晶和纳米结构氮化铝陶瓷一般是通过抑制晶粒生长的方法来实现的，常用的制备方法包括高压烧结法、两步烧结法、微波烧结法、放电等离子烧结法等。例如：XueliDu等用合成的100nm氮化铝粉体为原料，通过放电等离子烧结，在1500和1600℃下制备了纳米晶氮化铝陶瓷。上面涉及的纳米陶瓷的制备方法，都要求使用纳米粉体为原料，纳米粉体制备比较困难，而且由于活性较高易于污染，提高了工厂化生产成本。通过借助放电等离子烧结技术，采用低温预烧和高温烧结的方法，可以实现利用微米粉体为原料