一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107344854A(43)申请公布日2017.11.14(21)申请号201610296486.7(22)申请日2016.05.06(71)申请人中国科学院上海光学精密机械研究所地址201800上海市嘉定区上海市800－211邮政信箱申请人上海恒益光学精密机械有限公司(72)发明人张龙齐申毛小建许杨阳胡旭谢俊喜(74)专利代理机构上海新天专利代理有限公司31213代理人张泽纯张宁展(51)Int.Cl.C04B35/581(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法(57)摘要一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，包括：将氧化铝粉体、氮化铝粉体、烧结助剂球磨混合后干燥、过筛得到混合粉体；将混合后的粉料放在石墨模具中；放电等离子体烧结：将装好的模具置于SPS烧结炉内快速烧结；将AlON陶瓷置于石墨烧结炉中，条件为氮气气氛，烧结温度为1650-1800℃保温2～4小时，除去SPS时渗入的碳进一步提高AlON的透过率。本发明实现在烧结温度低于一般无压烧结技术的情况下获得透过率高的AlON透明陶瓷。CN107344854ACN107344854A权利要求书1/1页1.一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤1)配粉混料：将氧化铝粉体、氮化铝粉体、烧结助剂和无水乙醇球磨混合后干燥、过筛得到混合粉体，所述氧化铝粉体、氮化铝粉体的质量比为(70～73)：(27～30)；步骤2)装模具：将混合粉体放在石墨模具中；步骤3)放电等离子体烧结：将装好的石墨模具置于SPS烧结炉内快速烧结，压力为10-100MPa,温度为1350-1750℃，保温时间3-10分钟，得到AlON陶瓷；步骤4)将AlON陶瓷置于石墨烧结炉中，条件为氮气气氛，烧结温度为1650-1800℃，保温2～4小时，最终得到光学透过率高的AlON陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化铝粉的粒径为1～5μm、纯度为99.99％，氮化铝的粉体粒径为1～2μm、纯度为99.99％。3.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)中烧结助剂为MgO和Y2O3，烧结助剂在所述混合粉体中的质量分数为0.1wt％以下，MgO和Y2O3的纯度分别为99.9％和99.99％。4.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤2)装料之前在压头与粉体之间及模具内壁垫上一层石墨纸，且模具内壁涂上一层氮化硼。5.根据权利要求1所述的制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤1)还包括将得到的混合粉体置于马弗炉中以1～10℃/min的速率升温至800℃，并保温3小时进行预处理以排除有机物。2CN107344854A说明书1/4页一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法技术领域[0001]本发明涉及氮氧化铝透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种放电等离子烧结技术结合无压烧结技术制备氮氧化铝透明陶瓷的方法。背景技术[0002]1959年，Yamaguchi和Yanagida首次报道了立方尖晶石型氮氧化铝(AlON)是Al2O3-AlN体系中可能存在的一个重要单相，并得到后来研究的证实。它是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380MPa和17.7GPa，仅次于单晶蓝宝石，从近紫外(0.2μm)到中红外(6.0μm)有着很好的光学透过率，因此在高温红外窗口、手机电脑屏幕、POS机透明窗口等领域有潜在的应用价值。[0003]通常AlON透明陶瓷的制备方法主要是无压烧结。美国专利4241000和7459122均采用了无压烧结制得了AlON透明陶瓷张芳等人在1950-1980℃氮气气氛下，通过无压烧结制备了透过率达80％，晶粒尺寸为150微米的氮氧化铝透明陶瓷。然而传统的无压烧结技术制备氮氧化铝透明陶瓷需要较高的烧结温度(1950-1980℃)才能得到致密度高的透明样品，由于烧结温度过高，样品晶粒尺寸异常长大，降低了透明氮氧化铝陶瓷的抗弯强度。因此，开发能够在较低温度下制备氮氧化铝透明陶瓷显得十分重要。[0004]李璇等采用放电等离子烧结技术(SparkPlasmaSintering,SPS)研究了烧结温度对致密度的影响，实验表明在较低温度下即可获得较致密的AlON相陶瓷。Kaplan等人尝试了利用SPS烧结制造AlON透明陶瓷(JournaloftheEuropeanCeramicSociety35(2015)3255–3262)，但是获得的样品颜色发黑，而且透过率非常低。原因是AlON相的合成温度较高，SPS烧结过程中使用石墨模具导致的渗碳。