一种磷化镍纳米薄膜及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105926021A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610177542.5C01B25/08(2006.01)(22)申请日2016.03.24(71)申请人西北师范大学地址730070甘肃省兰州市安宁区安宁东路805号(72)发明人卢小泉严小雨马琴李文奇王彩荷张静马巧玲宁星铭(74)专利代理机构北京中恒高博知识产权代理有限公司11249代理人吕玉博(51)Int.Cl.C25D11/34(2006.01)C25B11/06(2006.01)C25B1/04(2006.01)B01J27/185(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种磷化镍纳米薄膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种磷化镍纳米薄膜的制备方法，步骤如下：（1）将泡沫镍清洗后干燥；（2）将步骤（1）中清洗干燥后的泡沫镍作为阳极，用直流稳定电源，在草酸溶液中，进行阳极氧化；得到草酸镍@泡沫镍；（3）将步骤（2）制备的草酸镍@泡沫镍放在管式炉的中间，将次亚磷酸钠放在管式炉下游，在惰性气体气流下，设置控温程序为：升温速率2～4℃/min，至380～450℃后，维持2～4h，然后自然冷却至室温，得到磷化镍纳米薄膜。本发明先用阳极氧化，再经过低温磷化的方法制备了磷化镍纳米薄膜，与其它方法相比，本发明在制备过程中，没有加入任何镍源，本发明的制备方法简单迅速而且经济有效。CN105926021ACN105926021A权利要求书1/1页1.一种磷化镍纳米薄膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）将泡沫镍清洗后干燥；（2）将步骤（1）中清洗干燥后的泡沫镍作为阳极，用直流稳定电源，在草酸溶液中，进行阳极氧化；得到草酸镍@泡沫镍；（3）将步骤（2）制备的草酸镍@泡沫镍放在管式炉的中间，将次亚磷酸钠放在管式炉下游，在惰性气体气流下，设置控温程序为：升温速率2～4℃/min，至380～450℃后，维持2～4h，然后自然冷却至室温，得到磷化镍纳米薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述清洗是将泡沫镍先在稀盐酸中超声处理，然后分别在丙酮和超纯水中超声处理；作为优选，步骤（1）中所述干燥是在真空烘箱中，35-45℃烘干。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述草酸溶液的浓度为0.15～0.35mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阳极氧化的条件为：电压为25～30V，温度为-5～0℃，时间为5～10min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阳极氧化后还包括清洗、干燥的步骤；作为优选，所述清洗是用大量水和无水乙醇进行清洗；作为优选，所述干燥是在真空烘箱中，55-65℃烘干。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，每块2×4cm的草酸镍@泡沫镍对应0.1～0.5g的次亚磷酸钠；作为优选，所述草酸镍@泡沫镍和次亚磷酸钠之间的距离为4-6cm。7.应用权利要求1-6任一所述的方法制备得到的磷化镍纳米薄膜。8.权利要求7所述的磷化镍纳米薄膜作为析氢电催化剂中的应用。9.一种析氢电催化剂，其特征在于：所述析氢电催化剂为权利要求1-6任一所述的磷化镍纳米薄膜。10.一种电解水析氢的方法，其特征在于：将权利要求1-6任一所述的磷化镍纳米薄膜作为工作电极，以0.5M硫酸溶液为电解质进行电解。2CN105926021A说明书1/7页一种磷化镍纳米薄膜及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种磷化镍纳米薄膜及其制备方法和应用。背景技术[0002]纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1～100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10～100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米材料按维度可以分为三维材料，二维材料以及零维材料。纳米材料在近十年因为在微观尺度表现出特殊的性能受到各个领域广泛的研究。其中在材料化学，物理，生物科学，新能源科学以及计算科学也有相关的理论研究。[0003]当今世界大量消耗化石燃料，导致了化石燃料即将面临着枯竭的危机，所以开发新能源是现在研究刻不容缓的问题。其中新能源包括太阳能，风能，水能，热能，核能以及生物能等。而氢气是一种高热值，清洁的能源。因为地球上有大量的水存在，可以作为制备氢气的原料来源，所以氢气具有作为今后主要能源的巨大潜力。要将水分子制备为氢气，所要做的就是在低的活化能条件下将水分子中的氢氧键断开。因此寻找一种高效耐用的催化剂对于电解水析氢是迫切需要的。另外众所周知的在析氢催化方面，贵金属表现出了优异的性能而受到广泛的研究，但受限于贵金属资源的稀有性以及高花费的