一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111841589A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010744108.7C25B11/03(2006.01)(22)申请日2020.07.29C25B1/04(2006.01)(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街928号(72)发明人陈光良张晴(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224代理人胡红娟(51)Int.Cl.B01J27/188(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/28(2006.01)B01J37/34(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和作为析氢催化剂的应用。所述制备方法包括步骤：(1)采用介质阻挡放电对三维骨架结构的镍钴合金泡沫进行等离子体表面预处理；(2)将预处理后的镍钴合金泡沫加入到钨酸钠溶液中，于120～210℃下进行水热反应，反应结束后清洗、干燥得到镍钴钨氧化物催化剂；(3)将所得镍钴钨氧化物催化剂置于管式炉中进行磷化，冷却得到八面体状镍钴钨磷化物催化剂。本发明不仅可有效解决传统制备过程中残留金属盐离子对环境的污染以及电化学稳定性较差等问题，还可降低成本，提高电极材料的稳定性，极具工业化和实际应用价值。CN111841589ACN111841589A权利要求书1/1页1.一种镍钴钨磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)采用介质阻挡放电对三维骨架结构的镍钴合金泡沫进行等离子体表面预处理；(2)将预处理后的镍钴合金泡沫加入到钨酸钠溶液中，于120～210℃下进行水热反应，反应结束后清洗、干燥得到镍钴钨氧化物催化剂；(3)将所得镍钴钨氧化物催化剂置于管式炉中进行磷化，冷却得到八面体状镍钴钨磷化物催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述介质阻挡放电的功率为50～100W，所述等离子体表面预处理的时间为5～20min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钨酸钠溶液的摩尔浓度X满足0＜X≤0.03mol/L。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述钨酸钠溶液使用前先用酸调节pH至4～7。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的时间为3～12h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磷化的温度为450～750℃，时间为1～4h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磷化过程使用氮气和/或氩气作为保护气。8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磷化过程中管式炉内气压为5～50Pa。9.根据权利要求1～8任一权利要求所述的制备方法制备得到的八面体状镍钴钨磷化物催化剂。10.根据权利要求9所述的八面体状镍钴钨磷化物催化剂作为析氢催化剂的应用。2CN111841589A说明书1/4页一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及催化技术领域，具体涉及一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]随着传统化石燃料的过度消耗，环境污染问题的愈发严重，研究和发展可再生新型能源问题已然成为当下人们关注的热点之一。在众多新能源产能装置中，电解水既产氢又产氧是一种相当具有发展前景的获得清洁能源的有效途径。由于电解水过程中，动力学转化缓慢，需要施加较高的过电位才能驱动反应，因此研究者们一直致力于开发高效可行的电解水催化材料，降低电极的过电位从而减少能耗。当下研究中，贵金属Pt、Ru等元素对于电解水的催化活性较高，但由于贵金属元素的稀缺和使用成本高、电化学稳定性差等诸多因素，使其难以投入大规模应用，因此开发高效低成本、可规模化的非贵金属基电解水催化材料已势在必行。对于过渡金属磷化物，由于其特殊的电子结构且被报道具有高效的电催化活性引起了广大研究者的关注，但诸多研究表明其仍然存在制作成本高，制备工艺复杂，催化效率低，电催化稳定性差而且污染环境等等缺点。[0003]公开号为CN108560017A的专利说明书公开了一种非晶态钴钨修饰泡沫镍催化电极、制备方法及其应用。所述制备方法采用硫酸钴和钨酸钠分别作为钴源和钨源，通过恒电流电沉积的方式在泡沫镍表面沉积一层非晶态的钴钨沉积层。[0004]公开号为CN107478699A的专利说明书公开了一种泡沫过渡金属磷化物负载贵金属的制备方法，将泡沫过渡金属置于管式退火炉中，红磷粉末置于上风口，通过保