一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105948123A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610279676.8(22)申请日2016.04.28(71)申请人西安建筑科技大学地址710055陕西省西安市雁塔路13号(72)发明人杨双平郭拴全刘东新孙院军王磊董洁王苗邢相栋张攀辉周江峰党文静(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人段俊涛(51)Int.Cl.C01G39/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法(57)摘要一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，属于钼冶金领域，首先将经过破碎、球磨之后的辉钼矿置于石英管中，石英管放置于微波腔体中；通入保护气体氮气将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿10～20min；最后将微波预处理之后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550～600℃，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼；本发明结合了微波加热和电加热各自的优势，具有能耗低、效率高和产品质量高等优点。CN105948123ACN105948123A权利要求书1/1页1.一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将破碎球磨的辉钼矿置于石英管中，然后将石英管置于双频微波腔体中；(2)通入保护气体将石英管中的空气排净，然后开启微波，调节输出功率，在氮气保护下微波辐射预处理辉钼矿；(3)将步骤(2)微波预处理后的辉钼矿置于电阻加热炉中，设定温度550～600℃，鼓入压缩空气，保温2h，得到硫含量<0.1％的三氧化钼。2.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿的质量百分比化学组分如下：Mo52.21％、S34.83％、Cu0.11％、Pb0.09％、WO30.10％、Bi0.05％、C0.40％、SiO25.2％、CaO1.70％，MgO4.89％，K0.09％，Fe0.33％。3.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿破碎、球磨至粒度<200目，在石英管中厚度为2cm～5cm，双频微波腔体的输出功率为0～1.6kW，频率为2.45GHz和0.915GHz。4.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(1)中辉钼矿的质量为30～100g，所述步骤(2)中保护气体流量为0.5～1L/min，所述步骤(3)中压缩空气的流量为0.5～1L/min。5.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保护气体为氮气。6.根据权利要求1所述高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，其特征在于，所述步骤(2)中微波辐射功率为480～640W，预处理时间为10～20min。2CN105948123A说明书1/3页一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法技术领域[0001]本发明属于钼冶金技术领域，特别涉及一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法。背景技术[0002]金属钼、低合金钼基材料和钼化合物广泛应用于冶金、化工、核、建材、金属压力加工、机械、军事等工业领域。三氧化钼目前绝大多数用于炼钢生产中钼元素的添加剂，所以对其硫含量要求比较苛刻。现在已知的具有应用价值的钼矿物仅有四种：辉钼矿、钼酸钙矿、钼酸铁矿和钼酸铅矿，而且世界上绝大多数的钼都以辉钼矿(MoS2)形式存在，所以提取钼的主要原料为辉钼矿。对辉钼矿的处理，目前工业上广泛采用氧化焙烧-氨浸法，此法虽然工艺成熟，但是工艺复杂、流程较长，成本高而且对环境污染大。因此，需要寻求一种高效的钼产品深加工方法。[0003]微波加热作为一种特殊加热方式，是根据物料电导率、磁导率和介电常数的不同，可以及时有效地在整个物料内部产生热量。其选择性加热和非热效应可以有效地改变矿物的结构和性质。在微波加热时，含有Mo4+的矿物和化合物具有较快的升温速率，阴离子S2-因其离子半径大而容易被阳离子极化，当其与金属阳离子形成矿物或化合物时，阴阳离子之间很容易引起极化现象，故其升温速率快。但是在微波场中，辉钼矿会产生热失控效应，温度难以精确控制。由于三氧化钼极易升华，直接用微波焙烧辉钼矿难免会造成三氧化钼的升华浪费。发明内容[0004]为了克服上述现有技术中辉钼矿氧化焙烧-氨浸法工艺复杂、流程较长、成本高且对环境污染大和微波加热辉钼矿不能精确控温等缺点，本发明的目的在于提供一种高效焙烧辉钼矿制备低硫三氧化钼的方法，同时结合微波加热和传统加热各自优点，高效制备低硫三氧化钼，具有广阔的应用前景。[0005]为了实现上述目