一种薄层状钛酸铋材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106040225A(43)申请公布日2016.10.26(21)申请号201610346810.1(22)申请日2016.05.24(71)申请人沈阳理工大学地址110168辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号(72)发明人张文杰(74)专利代理机构沈阳利泰专利商标代理有限公司21209代理人吴维敬(51)Int.Cl.B01J23/18(2006.01)C04B35/76(2006.01)C04B35/624(2006.01)C04B35/475(2006.01)权利要求书3页说明书4页(54)发明名称一种薄层状钛酸铋材料及其制备方法(57)摘要一种薄层状钛酸铋材料及其制备方法，配制钛醇盐溶液：以复合有机溶剂、钛酸正丙醇酯、导向剂和表面活性剂搅拌混合制备；制备溶胶：加入去离子水、硝酸铋、草酸铵、碳酸氢钠、冰醋酸和甘油以形成溶胶；制备薄层凝胶：将钛网放在石英玻璃片上，再覆盖透明溶胶，在溶胶未完全凝固前盖上石英玻璃片，在鼓风干燥箱内115℃干燥12h；煅烧：将包有钛酸铋薄层凝胶的复合夹层放在程控箱式电炉中，在650～950℃煅烧6～8h；冷却至室温，制得薄层状钛酸铋材料；材料稳定性好、活性成分分布均匀、催化活性高。可广泛用于反应器中对环境污染物的光催化治理，在环境领域有广阔的应用前景。CN106040225ACN106040225A权利要求书1/3页1.一种薄层状钛酸铋材料，其特征是：主要由50～76mL无水乙醇、16～23mL正己醇、5～7mL丁二醇、6～8mL钛酸正丙醇酯、1.5～2.6mL导向剂ST-6、0.9～1.3mL表面活性剂TW-8、21～26mL去离子水、3.5～5.2g硝酸铋、1.5～1.6g草酸铵、0.8～1.0g碳酸氢钠、2.1～3.2mL冰醋酸、0.8～1.3mL甘油制备成，以上试剂浓度全部为分析纯。2.根据权利要求1所述的一种薄层状钛酸铋材料的制备方法，其特征是：(1)配制钛醇盐溶液：在200mL玻璃烧杯中分别加入50～76mL无水乙醇、16～23mL正己醇和5～7mL丁二醇，将烧杯放于磁力搅拌器上搅拌10～20min；加入6～8mL钛酸正丙醇酯、1.5～2.6mL导向剂ST-6和0.9～1.3mL表面活性剂TW-8，继续搅拌10～20min至形成透明溶液，得到钛醇盐溶液，备用；(2)制备溶胶：在100mL玻璃烧杯中加入21～26mL去离子水，称取3.5～5.2g硝酸铋并加入水中，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；取1.5～1.6g草酸铵、0.8～1.0g碳酸氢钠和2.1～3.2mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力搅拌器上搅拌20～30min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸铋溶液；在搅拌下将硝酸铋溶液滴入钛醇盐溶液中，再加入0.8～1.3mL甘油，继续搅拌30～40min，形成透明而略带粘稠的溶胶，备用；(3)制备薄层凝胶：将钛网放在平整的石英玻璃片上，将步骤2制备的透明溶胶滴在钛网上至完全覆盖钛丝；静置60～70min，在溶胶未完全凝固前在上面盖上另一片石英玻璃片；将上述复合夹层置于鼓风干燥箱内，在115℃干燥12h，在两片石英玻璃片间形成由钛网强化的钛酸铋薄层凝胶；(4)煅烧：将包有钛酸铋薄层凝胶的复合夹层放置在程控箱式电炉中，从室温开始以5℃/min的升温速率将煅烧温度升至650～950℃，并保持煅烧温度6～8h；待材料冷却至室温后，即制得薄层状钛酸铋材料。3.根据权利要求1或2所述的一种薄层状钛酸铋材料及其制备方法，所述的磁力搅拌器的转速为200转/分。4.根据权利要求1所述的一种薄层状钛酸铋材料的制备方法，其特征是：(1)配制钛醇盐溶液：在200mL玻璃烧杯中分别加入67mL无水乙醇、19mL正己醇和6mL丁二醇，将烧杯放于磁力搅拌器上搅拌10min；加入7.1mL钛酸正丙醇酯、2.1mL导向剂ST-6和1.0mL表面活性剂TW-8，继续搅拌10min至形成透明溶液，得到钛醇盐溶液，备用；(2)制备溶胶：在100mL玻璃烧杯中加入22mL去离子水，称取4.2g硝酸铋并加入水中，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；2CN106040225A权利要求书2/3页取1.5g草酸铵、0.8g碳酸氢钠和2.6mL冰醋酸并加入上述溶液中，在磁力搅拌器上搅拌20min，完全溶解后形成透明溶液，得到硝酸铋溶液；在搅拌下将硝酸铋溶液滴入钛醇盐溶液中，再加入1.1mL甘油，继续搅拌30min，形成透明而略带粘稠的溶胶，备用；(3)制备薄层凝胶：将5cm×5cm尺寸的钛网放在平整的石英玻璃片上，钛网由直径0.5mm钛丝制成，钛丝间空隙尺寸为1mm×1mm，将步骤2制备的透明溶胶滴在钛网上至完全覆盖钛丝；静置60min，在溶胶未完全凝固前在上面盖上另