一种钛酸铋铁电薄膜制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102515748102515748B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201110380734.3CN101269957A,2008.09.24,权利要求1.李东.铁电存储器薄膜材料的Sol-Gel制备(22)申请日2011.11.25及性能研究.《中国优秀博硕士学位论文全文数(73)专利权人沈阳工业大学据库（硕士）工程科技II辑》.2005,(第03期),地址110870辽宁省沈阳市经济技术开发区第10-12、15页.沈辽西路111号审查员吴紫平(72)发明人王趱姜伟李三喜刘力梅张文政(74)专利代理机构沈阳智龙专利事务所(普通合伙)21115代理人宋铁军(51)Int.Cl.C04B35/475(2006.01)C04B35/622(2006.01)(56)对比文件CN101798239A,2010.08.11,实施例2、权利要求1.权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图3页附图3页(54)发明名称一种钛酸铋铁电薄膜制备方法(57)摘要一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液，再将前驱液放到Co60中辐照，将辐照后的钛酸铋前驱液旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后经过烘干，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在流动的氧气气氛下，从室温升至退火温度并保温，然后随炉冷却，得到随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。本发明是为了解决现有技术中制备钛酸铋铁电薄膜的铁电性能差、致密度低和颗粒分布不均匀的问题，而提供一种将钛酸铋前驱液接受Co60照射的新的制备方法。CN102515748BCN1025748BCN102515748B权利要求书1/1页1.一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1.依照化学式Bi4Ti3O12，按化学计量比称取五水硝酸铋和钛酸四丁酯，其比例为每称取10～12g五水硝酸铋，应称取5～6ml钛酸四丁酯；步骤2.将乙二醇甲醚缓慢加入到五水硝酸铋中，室温下搅拌20～40min，得无色透明溶液A，其比例是每10～12g五水硝酸铋中加入14～16ml乙二醇甲醚；步骤3.将钛酸四丁酯缓慢加入到乙酰丙酮中，室温下搅拌20～40min，得透明溶液B，其比例是每5～6ml钛酸四丁酯加入到20～25ml乙酰丙酮中；步骤4.将溶液B缓慢滴加到溶液A中，室温下搅拌50～70min，静置1～2天，过滤，得均匀透明的钛酸铋前驱液；步骤5.将钛酸铋前驱液放到Co60放射源中接受辐照；步骤6.将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗8～12min，然后进行干燥；步骤7.将接受Co60辐照的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到经步骤6处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后将基片置于90～120℃条件下干燥3～10min，得到薄膜；步骤8.将薄膜置于300～370℃的环境中烘干15～25min，使有机溶剂挥发，有机物分解，得到厚度为40～55nm的单层无定形的钛酸铋薄膜；步骤9.重复步骤7-8的涂膜和烘干过程6～8次，得到所需厚度的钛酸铋薄膜；步骤10.将钛酸铋薄膜放在石英管式炉中，流动的氧气气氛下，从室温升至设定的退火温度650～750℃，保温20～25min，随炉冷却，得到最终膜厚为350～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构钛酸铋铁电薄膜；所述步骤5中辐照的吸收计量为40～60kGy。2.根据权利要求1所述一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：步骤7中将钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上时，先以900～1500r/min旋涂10s,再以3500～4500r/min旋涂20～30s。3.根据权利要求1所述一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：步骤10中，升温速率为10～20℃/min。2CN102515748B说明书1/6页一种钛酸铋铁电薄膜制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能膜材料领域，具体指一种钛酸铋铁电薄膜的制备方法。背景技术[0002]传统的铁电压电陶瓷多含铅（如锆钛酸铅、锆钛酸铅镧），它们在制备和使用过程中，都会给环境和人类健康带来很大的损害。近年来，随着环境保护的需求，很多国家已经开始致力于研发新型的，无毒害的铁电压电陶瓷材料。钛酸铋（Bi4Ti3O12)，作为一种性能优良的铁电材料，因其具有独特的电学、光学和光电子学性能，在现代微电子、微机电系统、信息存储等方面有逐渐取代传统材料的趋势。但是，由于现在生产工艺等诸多