一种利用液氮气化制备二维六方氮化硼纳米片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106082148A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610454689.4(22)申请日2016.06.21(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市学府路301号(72)发明人朱文帅巢艳红李华明吴沛文(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人肖明芳(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种利用液氮气化制备二维六方氮化硼纳米片的方法(57)摘要本发明利用液氮气化制备二维六方氮化硼纳米片的方法，包括以下步骤：(1)将商品级六方氮化硼(多层)置于坩埚中，在高温炉中空气氛下加热到500～800℃，保持1～30分钟；(2)快速取出热的步骤(1)得到的六方氮化硼，转移到装有液氮的反应瓶中，至液氮完全气化；(3)将步骤(2)处理后的六方氮化硼再转移到高温炉中加热到500～800℃，保持1～30分钟；(4)重复步骤(2)和步骤(3)2～20次，即得。本发明将六方氮化硼通过高温热膨胀后，快速转移到液氮中，利用高温促使液氮迅速气化作用，气相剥离氮化硼，以此制备出氮化硼纳米片。CN106082148ACN106082148A权利要求书1/1页1.一种利用液氮气化制备二维六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将商品级六方氮化硼置于坩埚中，在高温炉中空气氛下加热到500～800℃，保持1～30分钟；(2)快速取出热的步骤(1)得到的六方氮化硼，转移到装有液氮的反应瓶中，至液氮完全气化；(3)将步骤(2)处理后的六方氮化硼再转移到高温炉中加热到500～800℃，保持1～30分钟；(4)重复步骤(2)和步骤(3)2～20次，即得到二维六方氮化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的商品级六方氮化硼，为径向尺寸50～5000nm，厚度为>20nm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的坩埚为氧化铝坩埚、石英坩埚、瓷坩埚或碳化硅坩埚。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在高温炉中空气氛下加热到700～800℃，保持5～10分钟。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，液氮与六方氮化硼的体积比为1：1～50。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应瓶为杜瓦瓶或聚四氟乙烯瓶。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，液氮与六方氮化硼的体积比为1：1～50。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在高温炉中加热到700～800℃，保持5～10分钟。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，重复步骤(2)和步骤(3)3～10次。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，得到二维六方氮化硼纳米片径向尺寸为5～500nm，层数为10层以下，厚度<4nm。2CN106082148A说明书1/3页一种利用液氮气化制备二维六方氮化硼纳米片的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用液氮气化剥离商品级六方氮化硼(h-BN，径向尺寸50～5000nm，厚度>20nm)制备h-BN纳米片的方法，属于纳米材料技术领域。背景技术[0002]二维材料(厚度在1nm到100nm之间)以其特有的性质(如机械力学性质、电学性质、热学性质)越来越受到人们的重视。商品级六方氮化硼作为石墨的等电子体，在结构和性质上最为接近，对于石墨烯的制备和性质研究已经非常深入，但对于单层或少层的h-BN的研究则处于起步阶段，目前越来越多的科研小组开始从事单层或少层h-BN纳米片的制备和性质研究。由于六方氮化硼的层与层之间除了范德华力，还有较强的离子键作用，使得剥离六方氮化硼难度比制备石墨烯的难度要大，这也是导致现有的制备石墨烯的方法无法用于制备少层六方氮化硼纳米片的重要原因。到目前为止，制备六方氮化硼纳米片的方法有机械剥离法(D.Pacile,J.C.Meyer,C.O.Girit,A.Zettl,Appl.Phys.Lett.2008,92,133107)，液相剥离法(J.N.Coleman,Science2013,340,1226419)和气相沉积法(P.M.Ajayan,NanoLett.2010,10,3209)。机械剥离法产率相对较低，液相剥离法需要选择合适的溶剂且通常成本高，对环境有害，气相沉积法通常需要高于1000℃，而且实验原料有毒，实验过程难以控制。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有制备六方氮化硼纳米片制备