一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106158418A(43)申请公布日2016.11.23(21)申请号201610553093.X(22)申请日2016.07.14(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人章明美潘登辉李远谢吉民闫早学(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯置于水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯溶液A；将溶液A与六水合硝酸镍水溶液超声混匀得到混合液B；将六次甲基四胺溶于水得到溶液C；将溶液B转入水浴锅于80℃搅拌反应，加入N-N二甲基甲酰胺，并用溶液C滴定混合液B，滴定至pH＝6～8.5，并持续加热2h得到混合液D；将混合液D转入水热反应釜，进行恒温热反应，反应完毕后得到混合液E；将混合液E抽滤、洗涤、干燥，得到产物F；将产物F置于马弗炉中恒温反应，反应完毕后得到反应产物NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料。本方法制备的NiO粒径小，分散均匀，循环稳定性好。CN106158418ACN106158418A权利要求书1/1页1.一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将氧化石墨烯置于水中超声分散，得到均匀的氧化石墨烯溶液A；步骤2、将溶液A与六水合硝酸镍水溶液超声混匀得到混合液B；步骤3、将六次甲基四胺溶于水得到溶液C；步骤4、将溶液B转入水浴锅于80℃搅拌反应，加入N-N二甲基甲酰胺，并用溶液C滴定混合液B，滴定至pH＝6～8.5，并持续加热2h得到混合液D；步骤5、将混合液D转入水热反应釜，进行恒温热反应，反应完毕后得到混合液E；步骤6、将混合液E抽滤、洗涤、干燥，得到产物F；步骤7、将产物F置于马弗炉中恒温反应，反应完毕后得到反应产物NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料。2.根据权利要求1所述的一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备氧化石墨烯溶液A时，所使用的氧化石墨烯和水的用量比为5mg：3mL。3.根据权利要求1所述的一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，制备混合液B时，所使用的六水合硝酸镍水溶液的浓度为0.2mol/L，六水合硝酸镍水溶液与氧化石墨烯溶液A的体积比为2：3。4.根据权利要求1所述的一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所使用的溶液C中，六次甲基四胺的浓度为1mol/L。5.根据权利要求1所述的一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，制备混合液D时，所加入的N-N二甲基甲酰胺与六水合硝酸镍的物质的量之比为1：10。6.根据权利要求1所述的一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述恒温热反应的温度为140～220℃，反应时间为10～24h。7.根据权利要求1所述的一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法，其特征在于，步骤7中，所述恒温反应时间为2h，恒温反应温度为350～400℃。2CN106158418A说明书1/3页一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料制备领域，特指一种NiO/氮掺杂石墨烯复合纳米电极材料的制备方法。背景技术[0002]石墨烯是由平面单层碳原子紧密结合在一起形成的二维蜂窝状晶格材料，被认为是构建所有其他维数石墨材料(包裹成富勒烯、卷制成碳纳米管和堆叠成石墨)的基本单元。石墨烯的厚度仅为0.35nm左右，是世界上最薄的二维材料。稳定的正六边形晶格结构使石墨烯具有许多独特的性能，如拉伸强度高达130GPa(是已知材料中最高的)；载流子迁移率高达15000-25000cm2/Vs(超过商用硅片的10倍)；热导率达5000W/mK(是金刚石的3倍)。此外，电子穿过石墨烯几乎没有任何阻力，且产生的热量少，导电效率高，是已知导电性能最优异的材料。(GeimAK等,Science,2009,324,1530-1534)而石墨烯参氮，可以打开能带隙并调整导电类型，改变石墨烯的电子结构，提高石墨烯的自由载流子密度，从而提高石墨烯的自由载流子密度。[0003]NiO在自然界中具有含量丰富、成本较低、环境友好、理论容量(718mAhg-1)较高等优点。但其电子的传导能力较低和倍率性较差以及充放电过程中体积变化较大，往往导致储能密度快速衰竭。而将NiO与具有导电性能优异的碳材料如石墨烯、碳纳米管或无定形碳进