氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104600306A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.05.06(21)申请号201310524452.5(22)申请日2013.10.31(71)申请人青岛泰浩达碳材料有限公司地址266700山东省青岛市平度市明村镇大南营村(72)发明人乔帅(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法，将氧化石墨与三聚氰胺按照质量比3∶2的比例混合后加入到乙醇溶液中，搅拌5h；加热煮沸溶液除去乙醇，然后在120℃真空干燥箱中干燥6h；将干燥好的材料置于管式炉中，在氮气保护下加热至950℃，升温速率为5—8℃/min，反应时间30min；将体系的温度降至室温，用煮沸的去离子水过滤，超声处理20h得到氮、石墨烯复合电极石墨材料。采用化学合成法在950℃条件下反应三聚氰胺和氧化石墨制备氮掺杂石墨烯，氮掺杂石墨烯的可逆容量随着充放电过程的持续会不断地增加，具有优于石墨和石墨烯的电化学稳定性能。CN104600306ACN104600306A权利要求书1/1页1.一种氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备氧化石墨：首先在冰浴中装配好烧杯，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入天然石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾，搅拌30min，升温至35℃后向混合物中加入去离子水，继续升温至95℃，加入双氧水，过滤并洗涤至PH值为7得到氧化石墨，所述石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、去离子水、双氧水的重量配比为1:0.5:3:100:10；（2）将氧化石墨与三聚氰胺按照质量比3∶2的比例混合后加入到乙醇溶液中，搅拌5h；(3)加热煮沸溶液除去乙醇，然后在120℃真空干燥箱中干燥6h；(4)将干燥好的材料置于管式炉中，在氮气保护下加热至950℃，升温速率为5—8℃/min，反应时间30min；(5)将体系的温度降至室温，用煮沸的去离子水过滤，超声处理20h得到氮、石墨烯复合电极石墨材料。2CN104600306A说明书1/2页氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于电极石墨材料技术领域，具体涉及一种氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法。[0003]背景技术[0004]随着科学技术和社会经济的不断发展，化石燃料不断被开发利用而日渐枯竭，引发一系列的生态和环境问题，这些问题严重地威胁着人类的生存和发展，因此开发新能源是各国亟待解决的问题。锂离子电池具有高能量、无环境污染和寿命长等特点，被广泛应用于便携式电子设备和移动交通中。负极材料是锂离子电池的关键部件，直接影响着锂离子电池的比容量。目前商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨。但是石墨材料的比容量较低，在充放电过程中会导致三维晶体结构的破坏而使容量衰减。[0005]发明内容[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法，方法简单，具有优异的电化学性能。[0007]本发明提供的氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨：首先在冰浴中装配好烧杯，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入天然石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾，搅拌30min，升温至35℃后向混合物中加入去离子水，继续升温至95℃，加入双氧水，过滤并洗涤至PH值为7得到氧化石墨，所述石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、去离子水、双氧水的重量配比为1:0.5:3:100:10；（2）将氧化石墨与三聚氰胺按照质量比3∶2的比例混合后加入到乙醇溶液中，搅拌5h；(3)加热煮沸溶液除去乙醇，然后在120℃真空干燥箱中干燥6h；(4)将干燥好的材料置于管式炉中，在氮气保护下加热至950℃，升温速率为5—8℃/min，反应时间30min；(5)将体系的温度降至室温，用煮沸的去离子水过滤，超声处理20h得到氮、石墨烯复合电极石墨材料。[0008]本发明提供的氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法，其有益效果在于，采用化学合成法在950℃条件下反应三聚氰胺和氧化石墨制备氮掺杂石墨烯，是一种含有少量氮元素的特殊碳材料；氮掺杂石墨烯的可逆容量随着充放电过程的持续会不断地增加，具有优于石墨和石墨烯的电化学稳定性能。[0009]具体实施方式[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法3CN104600306A说明书2/2页进行详细的说明。[0011]实施例[0012]本实施例的氮、石墨烯复合电极石墨材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备氧化