一种氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369185A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811124816.X(22)申请日2018.09.26(71)申请人南通大学地址226000江苏省南通市崇川区啬园路9号(72)发明人朱昱朱杨杨倪红军吕帅帅李志扬黄明宇廖萍汪兴兴沈威钢(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人滑春生(51)Int.Cl.C04B35/524(2006.01)C04B35/622(2006.01)C01B32/192(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种一种氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，该方法包括下述步骤：将氧化石墨烯与氮源材料按一定比例进行研磨，加入对应溶剂，对其进行超声分散处理；然后加入电纺聚合物，在40-80℃下进行磁力搅拌，配制氮掺杂石墨烯复合前驱体溶液；后通过静电纺丝装置，对其进行纺丝操作；最后，将纺出的纤维膜放置在管式炉中，先升温至200-300℃，进行预氧化，后在通入保护气的同时升温至400-1900℃进行煅烧，最终得到氮掺杂石墨烯复合碳材料。本发明的优点在于：本发明制备出的氮掺杂石墨烯复合碳材料具有较高的含氮量，同时具有复合纤维网结构及较好的导电性。CN109369185ACN109369185A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：步骤S1：将氧化石墨与氮源材料按1:3-1:6的质量比进行研磨混合，加入对应溶剂进行超声分散，所述氧化石墨为石墨经过氧化制得的，所述氮源材料为氮素化合物材料，所述超声分散时间为30-50min；步骤S2：加入静电纺丝聚合物，在40℃-80℃下进行磁力搅拌配制成前驱体溶液，所述磁力搅拌时间为1-3h；步骤S3：通过静电纺丝技术对上述前驱体溶液进行纺丝并静置形成稳固均匀的纤维膜；步骤S4：将上述纤维膜，以2-6℃/min的升温速率至200-300℃，进行保温，保温时间为1-3h，进行预氧化处理；步骤S5：将上述预氧化后的纤维膜，在保护气体下以2-8℃/min的升温速率升温至400-1900℃，进行保温，保温时间为2-4h，得到氮掺杂石墨烯复合碳材料。2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的氮源材料为三聚氰胺、尿素、氰胺、二氰胺、缩二脲、三氯乙胺、吡啶、吡咯、丙酮肟中的一种或两种以上的混合物。3.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的溶剂为二甲基甲酰胺、去离子水、氯仿、四氢呋喃、甲乙酮、樟脑磺酸中的一种。4.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的静电纺丝聚合物为聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚苯胺/聚氧乙烯混合物、聚苯胺/聚苯乙烯混合物中的一种。5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中静电纺丝过程参数设置：接收距离为10-20cm，施加电压为12-35kV，推进速度为0.001-0.01mm/s，温度为30-50℃。6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的保护气为氦气、氩气中的一种，且气体流量为100-300sccm。2CN109369185A说明书1/4页一种氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种合成材料，特别涉及一种氮掺杂石墨烯复合碳材料的制备方法。背景技术[0002]石墨烯由于具有较高的载流子迁移率，能够产生霍尔效应和异常的半整数量子霍尔效应，因此，具有优良的电学性能。同时，石墨烯的晶格结构非常稳定，电子在轨道中移动所受到的干扰非常小，具有优秀的导电性能。但石墨烯存在化学稳定性较高、不亲水、与其他介质的相互作用弱、容易产生聚集、不易分散成为纳米片层等问题，不利于其性能的充分显现。因此，研究多通过改性的方法，引入官能团，改变石墨烯的表面性质，使石墨烯更好的应用。其中氮原子和碳原子具有较近的的尺寸，能够较为容易地嵌入到石墨烯晶格中实现掺杂。[0003]目前，对于实现氮掺杂石墨烯的制备的方法主要分为直接生成型氮掺杂石墨烯和后期处理型氮掺杂石墨烯。直接生成型氮掺杂石墨烯主要包括化学气相沉积法、溶剂热合成法和电弧放电合成法。后期处理型氮掺杂石墨烯主要分为热处理氮掺杂石墨烯、等离子体处理氮掺杂石墨烯以及光化学处理氮掺杂石墨烯。以上方法无法保证氮掺杂石墨烯能有效地批量生产，且电弧法等由于需要较大的氢气压力和放电电流，危险性较高。而氮掺杂石墨烯具有较高的催化活性和电化学稳定性，在用作电催化剂