一种中空纳米碳球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106185865A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610570767.7(22)申请日2016.07.19(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市碑林区咸宁西路28号(72)发明人沈少华谭余波(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种中空纳米碳球的制备方法(57)摘要本发明提供一种中空纳米碳球的制备方法，提供纳米碳球颗粒作为前驱体；分别将等质量不同粒径的纳米碳球颗粒(CSs)置于马弗炉中煅烧；煅烧后所余残留物即为目标产物，本发明方法实现了球体完整、单分散性好、可稳定储存、粒径在100-1000nm、壁厚在10nm-500nm以内均一可控的中空纳米碳球制备。整个制备过程且无任何有机溶剂及有毒试剂加入，不需要模板，工艺极其简单，可控性强，重复性好，且前躯体材料来源广泛且价格低廉，从而使得生产成本较低且绿色环保，适合大规模生产。CN106185865ACN106185865A权利要求书1/1页1.一种中空纳米碳球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：s1、提供粒径在100-1000nm的纳米碳球前躯体；s2、将步骤s1所述的纳米碳球前躯体充分研磨分散成粉末，随后将该粉末平铺在坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中煅烧处理后获得目标产物；煅烧处理时，以2℃/min以上的升温速率升温至300--800℃并保温0.2-12h，获得目标产物，目标产物粒径为100-1000nm。2.如权利要求1所述的中空纳米碳球的制备方法，其特征在于：所述煅烧气氛为空气。3.如权利要求1所述的中空纳米碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，利用葡萄糖作为碳源进行水热反应，获得纳米碳球前躯体。4.如权利要求1所述的中空纳米碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，研磨时间不少于2min。5.如权利要求1-4任一项所述的中空纳米碳球的制备方法，其特征在于：其特征在于目标产物中空纳米碳球的壁厚为10-435nm。2CN106185865A说明书1/5页一种中空纳米碳球的制备方法技术领域[0001]本发明属于一种纳米球制备领域，特别是涉及一种中空纳米碳球的制备方法。背景技术[0002]作为一种比表面积高、密度低的纳米材料，中空纳米碳球不仅具有良好的渗透性、较高的化学和热稳定性、吸附特性、无毒性、生物相容性等特点，加上其规整的球形结构，使得中空纳米碳球在气体储存、催化剂载体、生物可控药物输送、生物胶囊、轻质结构材料、微纳容器、超级电容器电极材料等许多新技术领域有着巨大的潜在应用价值。目前，学者们已研究出多种制备中空纳米碳球的方法，这些方法中以模板法应用最为广泛，而非模板法应用较少。[0003]模板法是使用最广泛的制备中空纳米碳球的方法，主要采用SiO2、Si、Ag、Au等刚性结构或者微乳液颗粒、表面活性剂、超分子胶束、高分子聚合物囊泡甚至是气泡等柔性结构制备球形模板，并在此表面包覆碳前躯体，最后除去模板，制备中空纳米碳球。上述模板的制备过程中使用大量的有毒有机溶剂及催化剂，如酚醛树脂、反响微乳液、反胶束、间苯二酚甲醛、聚苯乙烯等。而且，为了减缓模板存在的团聚现象，往往还会加入大量的表面活性剂。另外，在模板的去除上通常采用NaOH、HF、浓硝酸等强腐蚀及有毒试剂进行化学去除(Angew.Chem.,Int.Ed.2008,3696；Adv.Mater.，2002,19；Angew.Chem.,Int.Ed.2011；Adv.Mater.,2013,5981；NanoRes.,2009,242.)，这些过程不仅引入大量有毒物质，对人体及环境造成危害，且步骤繁琐，重复性差，并不适合大规模的生产应用。而传统的非模板法主要以共沉积法为代表，该方法是根据适当的原料比将多种可溶性阳离子盐配成溶液，随后加入还原剂，根据阳离子被还原的先后顺序，先还原出来的作为模板，后还原出来的颗粒逐渐沉积在模板上形成核壳结构，随后采用化学/物理方法将模板去除，形成空心纳米球。该反应的关键是确保还原剂的种类与用量选择恰当，其次，反应参数的设置非常关键，因此，该反应不仅有各种表面活性剂及杂质离子的涉入，过程繁琐，可控性差，而且主要是合成金属/金属氧化物空心球，而关于该方法制备空心纳米碳球鲜见报道。[0004]近年来，基于柯肯塔尔效应机理一步自模板法已经被成功用来制备空心纳米结构材料。柯肯塔尔效应最早出现在块体铜锌合金材料中，通过两种金属相对扩散速度不同，导致了空穴的产生。随着研究的深入，柯肯塔尔效应的应用从最初金属与金属之