中空碳球的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114891371A(43)申请公布日2022.08.12(21)申请号202210705855.9C09C3/12(2006.01)(22)申请日2022.06.21(71)申请人宁波德泰化学有限公司地址315200浙江省宁波市镇海区宁波石化经济技术开发区凤翔路699号(72)发明人卜庆朋黄锡甫纪益彪杜继辉张丽萍(74)专利代理机构常州众慧之星知识产权代理事务所(普通合伙)32458专利代理师郭云梅(51)Int.Cl.C09C1/50(2006.01)C09C1/58(2006.01)C09C1/56(2006.01)C09C1/02(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图5页(54)发明名称中空碳球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种中空碳球的制备方法，在炭黑反应炉中进行，所述炭黑反应炉包括燃烧室、喉管段和急冷段；方法步骤中包括：步骤S1：将燃料油通入燃烧室，待燃烧室温度调整至2000～2400℃后，将疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙的甲苯溶液，导入燃烧室；步骤S2：将混合均匀的原料油导入喉管段；步骤S3：将氯化钠水溶液经压缩空气喷入喉管段或者急冷段，而后在急冷段加入急冷水，得到炭黑；步骤S4：将炭黑浸泡于盐酸溶液中，除去氯化钠和氧化钙，然后将炭黑洗涤至PH值为6～7；步骤S5：将炭黑制备成者粒炭或粉炭，得到中空碳球。本发明可以规模化生产中空碳球，且制备方法简单。CN114891371ACN114891371A权利要求书1/2页1.一种中空碳球的制备方法，其特征在于，在炭黑反应炉中进行，所述炭黑反应炉包括燃烧室、喉管段和急冷段；方法步骤中包括：步骤S1：将燃料油通入燃烧室，待燃烧室温度调整至2000～2400℃后，将疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙的甲苯溶液，导入燃烧室；步骤S2：将混合均匀的原料油导入喉管段；步骤S3：将氯化钠水溶液经压缩空气喷入喉管段或者急冷段，而后在急冷段加入急冷水，得到炭黑；步骤S4：将炭黑浸泡于盐酸溶液中，除去氯化钠和氧化钙，然后将炭黑洗涤至PH值为6～7；步骤S5：将炭黑制备成者粒炭或粉炭，得到中空碳球。2.根据权利要求1所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，所述疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙的甲苯溶液的制备方法包括：先将粉状氧化钙用粉碎机粉碎后，置于敞口的高速搅拌罐中；然后将疏水硅烷偶联剂乙醇溶液喷洒至搅拌状态下的搅拌罐中，搅拌30～60min后，得到疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙；再将疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙分散于甲苯溶液中，即制得疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙的甲苯溶液；其中，粉碎前的粉状氧化钙的粒径为0.1～8μm；和/或疏水硅烷偶联剂用量为氧化钙质量的2～4wt.％；和/或甲苯溶液中的氧化钙含量为10～30wt.％；和/或疏水硅烷偶联剂修饰氧化钙用量为炭黑质量的4～12wt.％，所述炭黑质量是根据生产线长期的产量计算得到的。3.根据权利要求2所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，所述疏水硅烷偶联剂乙醇溶液的制备方法包括：将疏水硅烷偶联剂溶于乙醇中，高速搅拌均匀后，加入催化剂，高速搅拌均匀后静置5～30min，即制得疏水硅烷偶联剂乙醇溶液；其中，疏水硅烷偶联剂乙醇溶液中，疏水硅烷偶联剂含量为5～50wt.％；和/或催化剂为疏水硅烷偶联剂质量的0.2～1wt.％。4.根据权利要求3所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，所述疏水硅烷偶联剂为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、乙基三乙氯硅烷、甲基三氯硅烷、异丁基三氯硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷，十六烷基三乙氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，乙基三乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷，十八烷基三甲氧基硅烷，十六烷基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷中的至少一种。5.根据权利要求3所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，所述催化剂为弱酸性催化剂或弱碱性催化剂；其中，弱酸性催化剂为乙酸；弱碱性催化剂为氨水、三乙醇胺的水溶液和乙二胺水溶液中的至少一种。2CN114891371A权利要求书2/2页6.根据权利要求1所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，所述燃料油为乙烯焦油；和/或所述原料油为澄清油、蒽油、乙烯焦油和煤焦油中的至少一种。7.根据权利要求1所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，所述氯化钠水溶液中氯化钠的含量为5～30wt.％；和/或氯化钠的用量为炭黑质量的4～10wt.％，所述炭黑质量是根据生产线长期的产量计算得到的；和/或盐酸溶液浓度为10～20wt.％。8.根据权利要求1所述的中空碳球的制备方法，其特征在于，步骤S5中包括：步骤S51：将炭黑运送至湿法造粒机中，同时将木质素水溶液加入造粒机中；步骤S52：进行高温干燥，干燥温度为