一种新型中空碳球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108203085A(43)申请公布日2018.06.26(21)申请号201611176654.5(22)申请日2016.12.19(71)申请人海安常州大学高新技术研发中心地址226601江苏省南通市海安县城东镇晓星大道8号(72)发明人闵建中(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人滑春生(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种新型中空碳球的制备方法(57)摘要本发明涉及一种新型中空碳球的制备方法，步骤为：将质量比为1000-10：1的淀粉与催化剂溶于一定量的水，然后加入到不锈钢反应釜中；将反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，升温至180～250℃，并向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，使反应釜在炉中自然冷却至室温；抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗并进行超声处理，最后将产物在温度在60°-80°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。本发明的优点在于：以淀粉、淀粉水解酶、水为原料，通过水热法制备中空碳球；该方法反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，并能有效的缩短保温时间，减少团聚现象的产生。CN108203085ACN108203085A权利要求书1/1页1.一种新型中空碳球的制备方法，其特征在于：包括下述步骤a）将质量比为1000-10：1的淀粉与催化剂溶于一定量的水，然后加入到不锈钢反应釜中；b）将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2-10℃/min的升温速度升温至180～250℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；c）抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°-80°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。2.根据权利要求1所述的新型中空碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中水与淀粉的质量比为1：0.001-0.1。3.根据权利要求1所述的新型中空碳球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的催化剂为质量分数5-10%的稀硫酸、α-淀粉酶或β-淀粉酶中的任意一种。2CN108203085A说明书1/3页一种新型中空碳球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机非金属材料制备领域，特别涉及一种新型中空碳球的制备方法。背景技术[0002]中空碳球作为一种特殊的碳材料，具有高的化学稳定性、较低的密度、良好的高温耐热性能以及生物相容性，可用于催化剂载体、电极材料、超级电容器、储氢材料、药物传输器和制备其他中空材料的模板等，主要应用于材料学、医学、制药学及涂料工业等领域。[0003]目前制备中空碳球的方法主要包括：有机物高温热解法、气相沉积法、激光蒸馏法、电弧放电法、模板法等。[0004]现有的制备方法主要有如下几点不足：一、合成工艺步骤复杂，条件苛刻，成本高；二、现有技术合成的中空碳球的单分散性不好，碳球的尺寸不可控，限制了中空碳球作为药物载体在医药领域的应用。三、合成出来的中空碳球纯度不高，模板不易脱除，并且在脱除模板时易造成中空碳球的塌陷和破碎。基于以上几点，需要一种易于操作，步骤简单，成本低的制备工艺用以发挥中空碳球的性能优势并实现中空碳球的可控制备和大规模生产。[0005]因此，研发一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大且产品纯度高的新型制备中空碳球的方法是非常有必要的。发明内容[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大且产品纯度高的新型中空碳球的制备方法。[0007]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新型中空碳球的制备方法，其创新点在于：包括下述步骤a）将质量比为1000-10：1的淀粉与催化剂溶于一定量的水，然后加入到不锈钢反应釜中；b）将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2-10℃/min的升温速度升温至180～250℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；c）抽滤上述反应液并送入装有去离子水的容器内进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°-80°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。[0008]进一步的，所述步骤a中水与淀粉的质量比为1：0.001-0.1。[0009]进一步的，所述步骤a中的催化剂为质量分数5-10%的稀硫酸、α-淀粉酶或β-淀粉酶中的任意