石墨烯膜球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106323867A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610670006.9(22)申请日2016.08.15(71)申请人清华大学地址100084北京市海淀区清华园1号申请人中国科学院化学研究所(72)发明人刘淑娓王华平马天宝于贵雒建斌(74)专利代理机构北京华进京联知识产权代理有限公司11606代理人贾满意(51)Int.Cl.G01N19/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称石墨烯膜球的制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；通入保护气体，排出反应炉中的空气；通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层。本发明提供的石墨烯膜球的制备方法工艺简单，且具有更长的使用寿命。CN106323867ACN106323867A权利要求书1/1页1.一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；通入保护气体，排出反应炉中的空气；通入还原性气体并加热反应炉至反应温度；在保护气体及还原性气体的保护下，向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成石墨烯层。2.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球的粒径为1微米至50微米。3.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球相互间隔设置。4.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述氧化硅微球通过以下步骤形成在所述基底的表面：提供有机溶剂；将所述氧化硅微球分散于有机溶液中形成氧化硅微球悬浊液；将所述氧化硅微球悬浊液涂覆于基底表面；干燥涂覆有氧化硅悬浊液的基底以去除有机溶剂，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。5.如权利要求1所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述碳源气体、还原性气体和保护气体的流量比为3.0:50:50至7.0:50:50，反应时间为1.5小时至4小时。6.如权利要求5所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷，所述还原性气体为氢气，所述保护气体为氩气。7.一种石墨烯膜球的制备方法，包括：将氧化硅微球分散在一基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面为单层分布；将分散有氧化硅微球的基底放置进反应炉中；以第一流量通入保护性气体，排出反应炉中的空气；加热反应炉的同时，以第二流量通入还原性气体，直至反应温度；调整保护气体的流量至第三流量，调整还原性气体的流量至第四流量，所述第三流量小于第一流量，所述第四流量小于第二流量；在保护气体及还原性气体的保护下，以第五流量向反应炉通入碳源气体，经过预定反应时间，在氧化硅微球的表面直接生长石墨烯，形成一石墨烯层。8.如权利要求7所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述第一流量大于等于200sccm，所述第二流量大于等于100sccm。9.如权利要求7所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述所述第五流量、第三流量、第四流量的流量比满足3.0:50：50至7.0:50:50。10.如权利要求9所述的石墨烯膜球的制备方法，其特征在于，所述第三流量为50sccm，所述第四流量为50sccm，第五流量为6.3sccm，反应时间为30分钟。2CN106323867A说明书1/6页石墨烯膜球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种石墨烯膜球的制备方法，尤其涉及一种用于原子力显微镜探针的石墨烯膜球的制备方法。背景技术[0002]原子力显微镜(AFM)是一种具有原子级分辨率的用于表面形貌采集、电磁性能分析的重要仪器，是表面科学、纳米技术等领域的重要表征工具。其中，AFM探针是原子力显微镜中的重要组成部分，属于该高科技设备的常用的耗材，其主要生产厂家分布在德国、瑞士、美国、日本等国家。普通AFM探针主要是通过利用微机电系统技术手段加工硅或氮化硅来制备，而导电AFM探针是在普通探针表面镀10-50nm厚的金属铂(及其他提高镀层结合力的金属，如钛、铬，铂和铱等)获得。[0003]然而，导电AFM探针在使用过程中其导电镀层易于磨损，导致其导电性难以长期有效保持，所以很多国家的相关机构都在致力于研发具有高分辨率和更长使用寿命的新型探针。目前，导电AFM针尖的新产品有基于碳纳米管的针尖，金刚石镀层针尖和全金属丝针尖等，这些新技术虽然在一定程度上克服了普通导电AFM针尖寿命较短和分辨