石墨烯导热膜制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114774856A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210459705.4C23C16/44(2006.01)(22)申请日2022.04.28(71)申请人常州二维碳素科技股份有限公司地址213000江苏省常州市西太湖科技产业园兰香路8号1A楼4楼申请人江苏江南烯元石墨烯科技有限公司(72)发明人王增奎金虎郭冰(74)专利代理机构常州市夏成专利事务所(普通合伙)32233专利代理师周俊杰(51)Int.Cl.C23C14/06(2006.01)C23C14/22(2006.01)C23C16/01(2006.01)C23C16/26(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称石墨烯导热膜制备方法(57)摘要本发明涉及膜制备方法领域，尤其是石墨烯导热膜制备方法。该方法的步骤为：A、镍箔清洗；B、在坩埚中放入粉末状的固态碳源，然后将镍箔水平放在坩埚口，再将耐高温框架水平压在镍箔上，接着整体倒置放入炉腔惰性气氛保护常压加热，通过控制生长温度和保温时间，在镍箔另一面就可以生长出石墨烯厚膜。该发明相比于石墨烯导热膜通常使用的两种成型方法，不仅解决了对于250nm~10um厚度的石墨烯导热膜不易成型的问题，对微电子器件散热具有重要意义，而且无需高温石墨化处理工艺，生产周期短，能耗低，工艺易于扩展。CN114774856ACN114774856A权利要求书1/1页1.一种石墨烯导热膜制备方法，其特征是，该方法的步骤为：A、将镍箔（3）依次用丙酮、纯水超声清洗，然后用N2吹干；B、在坩埚（1）中放入粉末状的固态碳源（2），然后将镍箔（3）水平放在坩埚（1）口，再将耐高温框架（4）水平压在镍箔（3）上，接着整体倒置放入石英管的加热区部位，安装好石英管两端法兰，抽真空至15~35Pa，然后充惰性气体至常压，重复上述操作两次后，打开排气阀门，持续通入氮气和氢气的混合气体，使炉腔处于常压状态，同时打开加热系统进行升温；C、待炉温升到1050℃~1200℃，保温0.5~8h后降温；D、取出表面生长有石墨烯的镍箔（3），将镍箔（3）用稀盐酸腐蚀，然后用纯水将石墨烯膜清洗干净，晾干，得到石墨烯导热膜。2.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述镍箔（3）厚度为50‑150um。3.根据权利要求2所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述镍箔（3）厚度为100‑150um。4.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述固态碳源（2）占坩埚（1）容积的40‑90%。5.根据权利要求4所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述固态碳源（2）占坩埚（1）容积的70‑90%。6.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述固态碳源（2）为炭黑粉末、氧化石墨烯粉末、活性炭粉末、石油焦粉末中的其中一种。7.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述稀盐酸浓度为1mol/L。8.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，步骤C中，所述炉温为1100‑1150℃。9.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述步骤C中，所述保温时间为1‑5小时。10.根据权利要求1所述的石墨烯导热膜制备方法，其特征是，所述石墨烯导热膜厚度250nm‑10um，导热系统≥2800w/m.K。2CN114774856A说明书1/3页石墨烯导热膜制备方法技术领域[0001]本发明涉及膜制备方法领域，尤其是石墨烯导热膜制备方法。背景技术[0002]随着电子器件正走向微型化和多功能化，必然会导致严重的散热问题。要求热管理材料需要具有超高的导热系数，以及超薄和柔韧性，以匹配复杂且高度集成的电力系统，其散热效率已成为一个关键问题，它决定了设备器件的可靠性和稳定性。石墨烯膜由于具有高柔韧性和高导热性，特别是在复杂结构的设备中能有效地扩散局部所产生的热量，因此作为热管理材料具有重要的应用潜力。[0003]目前石墨烯导热膜成型主要有两种方式：其一是利用PI膜做前驱体，经碳化、石墨化工艺处理得到石墨烯导热膜，另一种是利用氧化石墨烯浆料做前驱体，经涂布、烘干、碳化、石墨化以及模压得到石墨烯导热膜。但是这两种方式成型的导热膜厚度≥10um，而随着电子器件越来越趋于小型化，对导热膜厚度也提出更高要求，对于厚度区间250nm~10um，目前成型工艺还难以实现。发明内容[0004]为了克服现有工艺对厚度250nm~10um导热膜难以成型的不足，本发明提供了石墨烯导热膜制备方法。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯导热膜制备方法，该方法的步骤为：A、将镍箔依次用丙酮、纯水超声清洗，然后用N2吹干；B、在坩埚中