一种硼掺杂石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106435632A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610832778.8(22)申请日2016.09.20(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人戴贵平严小玲蒋邦邦雷琦邓曙光(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C25B1/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种硼掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：（1）将NaCl–KCl和碳化硼放入三向电极石英玻璃容器中，密闭好后再放入立式管式炉中，真空，升温至520-800℃，氩气气氛中融化5-15分钟；（2）保持融化温度，常压下，将工作电极浸入NaCl–KCl熔融盐中，700℃，电解30-60min；（3）将NaCl–KCl熔融盐倒至氧化铝坩埚中冷却至室温后，加蒸馏水，使固化盐全部溶解；用盖玻片将浮在溶液上面的硼掺杂石墨烯捞出，放入去离子水中，换水三次后，烘干，得硼掺杂石墨烯。本发明制备工艺简单，且较节能、廉价；所制备硼掺杂石墨烯的具有优异的光学和电学性能，且结构稳定，性能佳。CN106435632ACN106435632A权利要求书1/1页1.一种硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将NaCl–KCl和碳化硼放入三向电极石英玻璃容器中，密闭好后再放入立式管式炉中，连续抽真空条件下加热升温至融化温度520-800℃，再通入氩气，在氩气气氛中融化5-15分钟；（2）保持步骤（1）的融化温度，在常压条件下，将工作电极浸入NaCl–KCl熔融盐中，进行电解，电解温度为700℃，时间为30-60min，电解时生成的硼掺杂石墨烯混入在NaCl–KCl熔融盐中；（3）电解结束后，将NaCl–KCl熔融盐倒至氧化铝坩埚中冷却至室温后，加入蒸馏水，使固化盐全部溶解，此时生成的硼掺杂石墨烯会漂浮在溶液上面；用盖玻片将浮在溶液上面的硼掺杂石墨烯捞出，放入去离子水中，换水三次后，放入烘箱烘干，得硼掺杂石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）中所用的NaCl–KCl中氯化钾为0.66mol、氯化钠为0.34mol。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（1）所述的碳化硼的质量百分比含量是0.1-1％；氩气流量为1-100sccm；抽真空时间为30min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（2）中工作电极直径是0.1mm，纯度为99.99％的铂丝电极；融化温度为1700℃；电解电压为1.5-2.5V。2CN106435632A说明书1/3页一种硼掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料领域。涉及硼掺杂石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]近年来，人们提出对碳材料进行元素掺杂改性，通过引入杂原子改变碳材料的表面性质，改善碳材料的导电性和极性的活性位点。硼的电负性弱于碳，且作为缺电子元素，硼掺杂能增加碳材料的吸电子性和增强材料的固硫力，提高了碳材料的导电性，有利于改善锂硫电池的倍率性能。且引入的极性活性位点改善了碳材料无极性的性质，可以加强碳材料和活性物质硫之间的亲附力。硼掺杂石墨烯合成的一种创新方法是化学气相碳和硼源的共沉积。聚苯乙烯和硼酸可作为固体的前体，或者甲烷和乙硼烷作为气态前体，在铜箔上生长硼石墨烯。由固体前驱体或者气相前驱体合成硼掺杂石墨烯是一种有效的方法，在相对较低成本下可以生长硼掺杂石墨烯，并且制备的石墨烯具有优异的光学和电学性能。不过，由于仍然存在能耗大和需要去除铜基等问题，因此，探索经济、有效、可控硼掺杂石墨烯一直是一个技术难点。发明内容[0003]本发明的目的是提出了一种新的硼掺杂石墨烯的制备方法，以提高石墨烯的光学和电学性能。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的。[0005]本发明所述的一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤。[0006]（1）将NaCl–KCl和碳化硼放入三向电极石英玻璃容器中，密闭好后再放入立式管式炉中，连续抽真空条件下加热升温至融化温度520-800℃，再通入氩气，在氩气气氛中融化5-15分钟。[0007]（2）保持步骤（1）的融化温度，在常压条件下，将工作电极浸入NaCl–KCl熔融盐中，进行电解，电解温度为700℃，时间为30-60min，电解时生成的硼掺杂石墨烯混入在NaCl–KCl熔融盐中。[0008]（3）电解结束后，将NaCl–KCl熔融盐倒至氧化铝坩埚中冷却至室温后，加入蒸馏水，使固化盐全部溶解，此时生成的硼掺杂石墨烯会漂浮在溶液上面。用盖玻片将浮在溶液上面的硼掺杂石墨烯捞出，放入去离子水中，换