转炉钢渣中价态铁的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106442861A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610830891.2(22)申请日2016.09.19(71)申请人石横特钢集团有限公司地址271612山东省泰安市肥城市石横镇(72)发明人史玉奎倪培洋房培菊张楠庞祥斌于真陈伟刘元东(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称转炉钢渣中价态铁的测定方法(57)摘要本发明涉及一种转炉钢渣中价态铁的测定方法，先将转炉钢渣全部磨制一定细度，称取一定试样，酸溶后以重铬酸钾滴定测出钢渣中全铁的含量；另称取一定试样，隔绝空气条件下，以三氯化铁溶解金属铁，过滤后的滤液，以重铬酸钾滴定测出金属铁浓度；过滤后的残渣用于测定氧化亚铁的含量，全铁含量减去亚铁和金属铁即可计算出氧化铁含量；本发明的有益效果是：对转炉炉渣中金属铁与化合铁的通过选择性溶解，有效分离金属铁和其它价态铁；分离后其它价态铁可以选择性测定Fe2+；单独测定全铁，通过差减法计算出Fe3+含量；建立转炉炉渣中全铁、金属铁、亚铁、三价铁的系统测定方法，为炼钢生产和钢渣综合处理提供保障。CN106442861ACN106442861A权利要求书1/2页1.转炉钢渣中价态铁的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将破碎至1mm的钢渣样缩分出50g，全部研磨至粒度不大于0.097mm，作为待测试样；（2）称取试样0.5000g置于300mL锥形瓶中，加入5％氟化钠溶液5mL，硫酸、磷酸、水的体积比为1:1:1的硫磷混合酸15mL，69%的硝酸1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm后取下稍冷，慢慢加入20%盐酸溶液20mL，加热至沸，滴加10％氯化亚锡溶液到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类；加3滴0.05％中性红指示剂，溶液呈蓝色，滴加滴加25%的三氯化钛溶液至无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾溶液至溶液呈稳定蓝色，立即加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；随同试样操作做空白试验；全铁的百分含量按下式计算：TFe（％）=C×（V1-V0）×0.05585/m×100式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定试样时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；m—称样量，g；55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；（3）称取0.5000g试样置于干燥的锥形瓶中，加入40ml三氯化铁溶液（8%），放入磁芯，塞紧瓶塞，电磁搅拌30分钟，取出磁芯，以洗瓶冲洗；用滤纸抽滤，滤渣回收；用水洗涤锥形瓶3-4次，洗残渣6-8次；与滤液中加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，流水冷却，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点，测出金属铁含量；金属铁的百分含量按下式计算：MFe（％）=C×（V2-V0）×0.01862/m×100，式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V2—滴定金属铁时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；m—称样量，g；18.62—1/6K2Cr2O7重铬酸钾标准溶液相当于金属铁的摩尔质量，g/mol；（4）将步骤（2）中过滤后残渣及滤纸移入原锥形瓶中，加0.5g氟化钠，1.5g无水碳酸氢钠，加50%的盐酸60mL，盖上防氧塞，低温加热，煮沸20分钟溶解后，加水100mL，塞上橡皮塞，流水冷至室温；去掉塞子，加硫酸、磷酸、水的体积比为15:15:70的硫磷混合酸20mL，加0.05％二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用[C（1/6K2Cr2O7）=0.01mol/L]重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点；测出亚铁含量；亚铁的百分含量按下式计算：2+Fe（％）=C×（V3-V0）×0.05585/m×100式中：C—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；2+V3—滴定Fe时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；m—称样量，g；2CN106442861A权利要求书2/2页55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；（5）空白值的测定：每次试验随同测空白值；用相同的试剂，按与试样相同的操作测空白值；但在加入硫磷混合酸之前，加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，再加10mL的0.01mol/L硫酸亚铁铵溶液，再用0.01mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫红色，前后滴定重铬酸钾标准溶液的体积之差即为空白值