一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106517114A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201611254549.9(22)申请日2016.12.30(71)申请人河北利福光电技术有限公司地址071000河北省保定市腾飞路998号(72)发明人杨志平张银霞赵金鑫(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司13112代理人苏艳肃(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法(57)摘要本发明提供了一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法，包括：（a）制备前驱体混合物：将粒径为0.8µm的氧化铝粉末、碳含量为44%的高纯水溶性淀粉及粒径为1~3µm的烧结助剂充分混合，得到混合均匀的前驱体混合物；（b）低温低压合成：将混合均匀的前驱体混合物放入烧结炉中，排除空气后通入氮气，控制烧结炉的压力为10kPa~50kPa，反应温度为1250~1300℃，保温5h；（c）脱碳处理：将烧结炉中制备出的氮化铝粉末于700℃空气氛围下保温2h，得到灰白色氮化铝粉末。本发明可有效降低制备温度，反应时间短，纯度高，得到平均粒径约为1µm、氮含量≥33.50%、氧含量≤0.61%的氮化铝粉末，产品形貌良好，颗粒分布较为均匀，生产效率高，适合大规模生产。CN106517114ACN106517114A权利要求书1/1页1.一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）制备前驱体混合物：将氧化铝粉末、水溶性淀粉及烧结助剂充分混合，得到混合均匀的前驱体混合物；（b）低温低压合成：将混合均匀的前驱体混合物放入烧结炉中，排除空气后通入氮气，控制烧结炉的压力为10kPa~50kPa，反应温度为1250~1300℃，保温5h；（c）脱碳处理：将烧结炉中制备出的氮化铝粉末在于700℃空气氛围下保温2h，得到灰白色氮化铝粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中，将粒径为0.8µm的氧化铝粉末、碳含量为44%的高纯水溶性淀粉及粒径为1~3µm的烧结助剂充分混合，得到混合均匀的前驱体混合物。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中，水溶性淀粉与氧化铝的质量比为1.6~1.8∶1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中，所用烧结助剂为氧化钙、氟化钙、碳酸钙中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中，烧结助剂占前驱体混合物的3~5wt%。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（a）中，将水溶性淀粉分散在水中，加热至80℃糊化45min，冷却至50℃后加入氧化铝粉末和烧结助剂，搅拌24h，经过滤、干燥、过筛处理得到前驱体混合物。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，水溶性淀粉与水的质量比为1∶3。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（b）和（c）中，所采用的烧结炉为刚玉管式炉。2CN106517114A说明书1/5页一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备超细氮化铝粉末的方法，具体地说是涉及一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法。背景技术[0002]随着现代电子技术的飞速发展，要求整机朝着微型化、轻型化、高集成度和高可靠性方向发展，但同时器件愈来愈复杂，将导致基片尺寸增大和集成度提高，使得基片功率耗散增加，因此，基片的散热和材料的选择成为重要的研究课题。AlN陶瓷的导热系数比Al2O3陶瓷高8～10倍，其体积电阻率、击穿场强、介电损耗等电气性能可与Al2O3陶瓷媲美，且介电常数低、机械强度高，热膨胀系数接近硅，可进行多层布线，被视为新一代具有发展前景的优良绝缘散热基片材料。[0003]作为制备氮化铝陶瓷的主要原料——氮化铝粉末，通常要求其具有均匀的粒度分布、规则的形貌特征及较小的中心粒径。氮化铝粉末的粒径越大，烧结得到的氮化铝陶瓷致密性越差，严重降低氮化铝陶瓷的导热率。通常采用粒径为0.6～2.5μm的氮化铝粉末，经烧结制备的氮化铝陶瓷具有良好的导热率，可达到180W/(mK)以上。[0004]在氮化铝的制备方法中，碳热还原氮化法由于设备简单、工艺成熟，所合成的氮化铝粉末在纯度、成型性和烧结活性等方面具有优势，因此目前市场上所供给的70％以上的氮化铝粉末均采用该方法制备而得。碳热还原法是将铝的氧化物与碳源混合，置于流动氮气气氛条件下进行高温合成，从而得到氮化铝粉末的一种方法。随着研究的深入，碳源的选择不仅仅局限于炭黑，用液态有机溶剂、热解树脂、糖类等也可以作为碳源，并且原料之间可混合，所得到的氮化铝粉末纯度大幅提升。[0005]然而，现有的氮化铝制备方法的烧结温度较高