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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106517739A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201611026723.4(22)申请日2016.11.15(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人沈祥林常规刘永兴戴世勋聂秋华王训四张培全(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人刘凤钦孙盼峰(51)Int.Cl.C03B5/187(2006.01)C03B5/44(2006.01)C03B19/02(2006.01)C03C3/32(2006.01)权利要求书3页说明书6页附图2页(54)发明名称大尺寸硫系玻璃的制备方法(57)摘要本发明涉及一种大尺寸硫系玻璃的制备方法,其所使用的硫系玻璃制备装置包括炉体以及位于炉体外部用以控制各部件工作的中控台,炉体包括有真空室以及具有侧炉门的退火炉,在检查硫系玻璃制备装置的各部件工作状态参数正常后,将锗、锑和硒按预设摩尔百分比的比例配置好的硫系玻璃原料装入坩埚推杆上的坩埚内,并通过在真空环境下调整真空室内温度、坩埚内的温度和转速,以充分均匀搅拌玻璃态的硫系玻璃,并通过调整冷却模具的尺寸大小,以得到具有较高纯度的大尺寸硫系玻璃产品。CN106517739ACN106517739A权利要求书1/3页1.大尺寸硫系玻璃的制备方法,其所使用的硫系玻璃制备装置包括炉体(1)以及位于炉体(1)外部用以控制各部件工作的中控台(10),炉体(1)包括真空室(11)以及具有侧炉门的退火炉(12),真空室的内壁与真空室的外壁之间具有冷却腔,冷却腔内灌注有冷却水,冷却腔的进水阀与冷却腔的排水阀均位于真空室(11)的外壁上,冷却腔的进水阀连接炉体外的冷却水制冷装置的出水端,冷却腔的排水阀连接冷却水制冷装置的进水端;真空室(11)分别连通真空泵和惰性气体填充装置;真空室(11)具有供观察真空室内情况的观察窗(111),真空室(11)的侧壁上设置有检测真空室内气压的气压检测装置以及用以检测真空室内部温度的热电检测装置(112);真空室上设置有进气阀(113)、抽气阀(114)、安全泄压阀(115)以及预留的备用接头(116);真空室(11)内设置有熔制炉(117),熔制炉(117)具有正对真空室门的熔制炉开口(1170),熔制炉(117)上安装有对熔制炉制热的加热装置以及检测熔制炉内温度的温度检测装置(1171);真空室门处设置有坩埚推送组件、炉门推送组件以及坩埚推送导轨,坩埚推送组件包括设置在真空室门上的坩埚推杆套(13)以及能够在坩埚推杆套(13)内来回移动的坩埚推杆(14),坩埚推杆(14)与坩埚推杆套(13)之间设有真空密闭结构,坩埚推杆(14)的一端位于真空室(11)的内部且固定连接有用以封闭熔制炉开口的熔制炉门(15),坩埚推杆(14)的另一端位于真空室(11)的外部,固定连接有熔制炉门(15)的坩埚推杆(14)一端上设置有用以放置硫系玻璃原料并能够进入到熔制炉(117)内的坩埚(16);坩埚推送导轨位于坩埚推杆(14)的下方以限位坩埚推杆推送坩埚至熔制炉(117)内;炉门推送组件设置有导套结构(17)以及能够在导套结构(17)内来回移动的炉门推杆(18),导套结构(17)位于真空室门上,导套结构(17)与炉门推杆(18)之间设置有真空密闭结构,炉门推杆(18)的一端固定在真空室的炉门上,炉门推杆(18)的另一端位于真空室的外部,真空室的前端设置有配合封住熔制炉开口的前炉门(19);真空室(11)的上端安装有提拉组件(118),提拉组件(118)上设置有能够随提拉组件作升降移动的旋转组件(1181)以及用来标注旋转组件移动距离的上下定位标尺(1182),旋转组件(1181)的旋转轴自上而下依次设置有配合熔制炉(117)的炉盖(1183)、配合坩埚的坩埚盖(1184)以及配合进入坩埚内的搅拌叶桨(1185);搅拌叶桨(1185)可拆卸地固定在一搅拌杆(1186)上;退火炉(12)位于真空室(11)的边缘且退火炉(12)连通真空室(11),退火炉(12)内设置有用以接收坩埚内玻璃态物质的浇注车(120),退火炉(12)的侧炉门(121)处设置有浇注车推送组件,浇注车推送组件包括浇注车推杆(122),浇注车推杆(122)的一端通过密封座安装在退火炉(12)内部且与浇注车(120)挂载连接,浇注车推杆(122)的另一端位于退火炉(12)的外部;真空室(11)的下端设有对炉体作移位用的移动结构(2)以及升降炉体用的机架(3);退火炉(12)上设置有退火温度检测以及退火用加热装置;其特征在于,所述大尺寸硫系玻璃的制备方法包括如下步骤1至步骤9:步骤1,初始化炉体上各部件的工作状态参数,并调整各部件工作