一种钛酸锂复合负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106531997A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201611010970.5(22)申请日2016.11.17(71)申请人刘峰岭地址450000河南省郑州市金水区建业路88号院55号楼5号(72)发明人刘峰岭(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种钛酸锂复合负极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2-4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75-80份，石墨9-12份，氧化亚硅9-12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料；本发明具有工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的优点。CN106531997ACN106531997A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2-4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75-80份，石墨9-12份，氧化亚硅9-12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。2.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或多种。3.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的二氧化钛为金红石型或锐钛矿型二氧化钛。4.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的石墨为纳米级石墨粉。5.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的氧化亚硅为纳米级氧化亚硅。6.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。7.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的气体的参数和烧结条件为：所述的气体的压强为0.2-0.7Mpa，所述的烧结时间为5-10小时，烧结温度为500-800℃。2CN106531997A说明书1/3页一种钛酸锂复合负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种钛酸锂复合负极材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池的飞速发展依赖于新型能源材料的开发和综合技术的进步，其中新型电极材料尤其是负极材料的探索和研究就显得尤为重要，自从商用锂离子电池出现以来，石墨负极就牢牢占据着锂离子电池负极材料的统治地位，从人造石墨、天然石墨，再到中间相石墨，已经接近石墨材料理论容量372mAh/g，这严重制约了锂离子电池能量密度的提高，与石墨材料相比，钛酸锂具有明显的优势，钛酸锂为零应变材料，循环性能好，放电电压平稳，安全性能好；而硅在作为锂离子电池负极材料时，每个原子最多可结合4.4个锂原子，其中硅原子形成Li22Si5合金，理论比容量高达4200mAh/g，且对锂点位较低，但是这种材料也存在一个缺点，在脱嵌循环中，硅晶格和微观结构变化较大，会出现严重的体积膨胀和收缩；因此，提供一种工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的钛酸锂复合负极材料的制备方法是非常有必要的。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的钛酸锂复合负极材料的制备方法。[0004]本发明技术方案是：一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2-4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75-80份，石墨9-12份，氧化亚硅9-12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的