一种钛酸锂‑石墨烯复合负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107226454A(43)申请公布日2017.10.03(21)申请号201710576516.4(51)Int.Cl.(22)申请日2017.07.14B82Y30/00(2011.01)H01M4/36(2006.01)(71)申请人东莞市迈科科技有限公司H01M4/485(2010.01)地址523000广东省东莞市松山湖高新技H01M4/583(2010.01)术产业开发区南山路1号中集智谷产H01M4/62(2006.01)业园6号楼AB户H01M10/0525(2010.01)申请人哈尔滨工业大学深圳研究生院东莞市迈科新能源有限公司东莞市迈科锂离子电池工业节能技术研究院(72)发明人武俊伟白赟顾文亮赵玲张新河(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人潘俊达权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法(57)摘要本发明属于锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，本发明先分别配制锂源溶液和钛源溶液，再将锂源溶液缓慢滴加到钛源溶液中，并调节混合液的酸碱度，得到钛酸锂前驱体溶胶，再加入石墨烯进行烧结，从而获得钛酸锂-石墨烯复合材料，制备方法成本低廉，工艺简单，制备过程容易控制；其中，本发明制备方法采用滴加法来混合锂源溶液和钛源溶液，这样能够有效延长反应时间以降低颗粒的团聚，增加粒子之间的导电度，有利于大倍率放电；因此，采用本发明方法制备的钛酸锂-石墨烯复合负极材料，可以极大的改善钛酸锂的导电性，提高其大倍率性能，同时可以使钛酸锂表面包覆更加均匀，包覆层紧密度更高。CN107226454ACN107226454A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将锂源化合物和去离子水按质量比(1～10)：(90～99)混合配成锂源溶液；步骤二、将乙醇与酸按体积比1：0.01～0.1预混，再加入钛源化合物配成钛源溶液；步骤三、在搅拌条件下，按照物质的量比Li：Ti＝0.6～1.0：1，用滴液漏斗将步骤一配制的锂源溶液缓慢滴加到步骤二配制的钛源溶液中；滴加完成后，用氨水调节pH值至7～9，继续搅拌2h以上，得到混合均匀的钛酸锂前驱体溶胶；步骤四、在超声波条件下，将石墨烯加入到步骤三配制的钛酸锂前驱体溶胶中，对所得溶液进行抽滤、洗涤、干燥；最后在惰性气氛下于600～800℃烧结8～24h，冷却后即得到钛酸锂-石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、硫酸锂、草酸锂、碳酸锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂或硫化锂。3.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的钛源化合物为钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯。4.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中钛源化合物与乙醇的体积比为1：5～20。5.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的酸为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸中的一种或其组合。6.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中锂源溶液的滴加速度为0.1～10ml/min。7.根据权利要求6所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中锂源溶液的滴加速度为1～5ml/min。8.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中石墨烯与钛酸锂的质量比为1～10：100。9.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中得到的钛酸锂-石墨烯复合材料中的钛酸锂是纳米片状钛酸锂。10.根据权利要求1所述的钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的惰性气氛为氮气、氩气或氦气。2CN107226454A说明书1/5页一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池材料技术领域，尤其涉及一种钛酸锂-石墨烯复合负极材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子动力电池是新能源汽车的心脏，决定了电动汽车的使用性能，因而电池的安全性和循环寿命将变得更加重要，是新能源汽车产业发展的关键。众所周知，锂离子电池具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优点，是目前电动汽车的主要动力源。其中，钛酸锂作为锂离子动力电池负极材料具有良好的电化学性能和安全性能，符合锂离子动力电池向能量密度更高、成本更低方向发展的要求。[